铂化合物分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 YST 646-2007.pdf

YS/T646-20076.3.2.2将试液(6.3.1.2、6.3.1.3)低温蒸至湿盐状，取下。加10mL盐酸，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。6.3.2.3移取20.00mL试液(6.3.2.1或6.3.2.2)于100mL烧杯中，低温蒸湿盐状，加2mL盐酸，8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL,加热煮沸2min,取下，用水冲冼表面皿及烧杯壁。加lmL硫酸溶液，将吹气管插入有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下，用水冲冼表面皿及杯壁。再重复吹气1次。6.3.3滴定于上述试液(6.3.2.3)中插入铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为+0.65V,开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7分析结果的表述按式(2)计算铂的质量分数w,数值以%表示：w=c.V3.Vs 195.08100(2)mmo-V式中：c高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);V试液的总体积，单位为毫升(mL);V分取试液的体积，单位为毫升(mL);V滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);195.08铂的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);mo试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至两位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列相对允许差。表1单位为%铂质量分数允许差30.0040.000.1540.0050.000.2050.0060.000.2560.0070.000.3070.0095.000.35