钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法 YST 358.2-2011.pdf

ICS73.060D43YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.2-2011代替YS/T358-1994钽铁、铌铁精矿化学分析方法第2部分：二氧化钛量的测定双安替此啉甲烷分光光度法Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-Part 2:Determination of titanium dioxide content-Diantipyrinyl methane spectrophotometric method2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 358.2-2011表1称样量二氧化钛的质量分数/%试样量/g0.051.200.501.204.000.154.008.000.106.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于30mL瓷埚中，加入6g焦硫酸钾(3.1)，低温赶去水分，摇动坩埚使试料散开，置于750800马弗炉中熔融10min,取出冷却。放入预先盛有50mL浸取液(3.5)的250mL烧杯中，加热使熔块溶解并用浸取液(3.5)洗净坩埚，冷却后，用浸取液(3.5)定容于100mL容量瓶中，混匀。干过滤。6.4.2吸取 5 mL滤液(6.4.1)于50mL容量瓶中，加1.0 mL抗坏血酸溶液(3.3)，混匀，加6.0mL硫酸(3.4)，20mL双安替吡啉甲烷溶液(3.6)，用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色，于分光光度计(4)波长420nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化钛量。6.5工作曲线的绘制移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL二氧化钛标准溶液(3.7)于一系列50mL容量瓶中，加2.5mL草酸溶液(3.2)，1.0mL抗坏血酸溶液(3.3)，混匀，加6.0mL硫酸(3.4)，20mL双安替吡啉甲烷溶液(3.6)，摇匀，然后用水稀至刻度，混匀。放置1h后，用1cm比色皿，于分光光度计波长420nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以二氧化钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算二氧化钛含量以二氧化钛的质量分数w(TiO)计，数值以%表示，按式(1)计算：tw(TiO:)=V10100(1)式中：m自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为微克（g);V。溶液的总体积，单位为毫升(mL);V移取溶液的体积，单位为毫升(mL);m试样的质量，单位为克(g)。2