钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 YST 555.2-2009.pdf

ICS77.120.99H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.2-2009代替YS/T555.2-2006钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钥蓝分光光度法和重量法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate-Determination of silicon dioxide content-Silici molybdenum blue spectrophotometry and gravimetry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 555.2-2009前言YS/T555钼精矿化学分析方法包括11个部分：YS/T 555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法YS/T 555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法YS/T555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.10钼精矿化学分析方法铼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第2部分。本部分代替YS/T555.2-2006钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定（原GB/T15079.21994)。本部分与YS/T555.2-2006相比主要变化如下：增加了精密度条款；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西铜业公司（德兴）矿山新技术开发有限公司。本部分主要起草人：王中歧、王郭亮、苏雄、朱俊楷、程景峰。本部分主要验证人：田永红、束斌强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15079.2-1994;YS/T 555.2-2006.Ys/T555.2-2009钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钥蓝分光光度法和重量法方法1硅钥蓝分光光度法1范围本方法规定了钼精矿中二氧化硅含量的测定方法。本方法适用于钼精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.10%一3.0%。2方法提要试样在银坩锅中用氢氧化钠榕融分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅相黄杂多酸，以硫酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计660m处测定其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠。3.2混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份无水碳酸钾混匀研细，3.3硝酸溶液(3十97)。3.4盐酸溶液(1十1)，3.5硫酸溶液(2十8)。3.6钼酸铵溶液(100g/L):称取10g钼酸铵溶于100mL蒸馏水中，过滤后贮存于塑料瓶中，3.7硫酸-柠檬酸混合液：称取15g柠檬酸溶于100mL硫酸(3.5)中。3.8抗坏血酸溶液(10g/L):称取1g抗坏血酸，溶于100mL硫酸-柠檬酸混合液(3.7)中（用时现配)。3.9二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000C熔融1h并在干燥器中冷至室温的二氧化硅（基准试剂），置于盛有5g混合熔剂(3.2)的铂坩埚中，上面再覆盖2g左右的混合熔剂，于950C1000的马弗炉中灼烧30mi。取出冷却，放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸取，洗净甘埚，加热至溶液清亮，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，立即转入塑料瓶中贮存，此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.10二氧化硅标准溶液：移取20.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.9)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至划度，混匀。立即转入塑料瓶中，此溶液1mL含100g二氧化硅。4仪器分光光度计，5试样试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100C105C烘1h后，置于千1YS/T555.2-2009燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。表1二氧化硅的质量分数/%称样量/g0.101.000.501.003.000.206.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于盛有约0.5g氢氧化钠(3.1)的银坩埚中，上面再盖2g氢氧化钠，然后于600箱式电阻炉中熔融20mi,取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸取，洗出坩埚，加入20mL盐酸(3.4)，转入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置，干过滤。6.3.2移取10.00mL滤液于100mL容量瓶中，加人25mL约35C热硝酸溶液(3.3)，加人5mL钼酸铵溶液(3.6)，摇匀，静置15mi,加入10mL抗坏血酸溶液(3.8)，以水稀释至刻度，摇匀。静置20min。6.3.3以试剂空白为参比调零，于分光光度计660m处测定吸光度。根据工作曲线查出二氧化硅含量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4,00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶中。以下操作按6.3.2进行，摇匀。静置20min。6.4.2以试剂空白为参比调零，测定吸光度。以二氧化硅量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算二氧化硅的质量分数，数值以%表示：tom-mVx1x100moV1式中：m,一自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(g)；m2一自工作曲线上查得的空白溶液中二氧化硅量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g):V一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2