钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YST 555.8-2009.pdf

ICS 77.120.99H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.8-2009代替YS/T555.82006钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrateDetermination of tungsten content-Thiocyanate spectrophotometry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T555.8-2009前言YS/T555钼精矿化学分析方法多包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法YS/T555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量和锑量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法YS/T555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T555.10钼精矿化学分析方法铼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第8部分。本部分代替YS/T555.8一2006钼精矿化学分析方法钨量的测定（原GB/T15079.8一1994），本部分与YS/T555.8一2006相比主要变化如下：一增加了精密度条款：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：江西铜业公司（德兴）矿山新技术开发有限公司、洛阳来川相业集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨登峰、王中歧、田文辉、王郭亮、张敏。本部分主要验证人：李红军、田永红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T15079.8-1994:-YS/T555.8-2006.YS/T555.8-2009钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围本部分规定了钼精矿中钨含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中鸬含量的测定。测定范围：0.020%一3.00%。2方法提要试样以过氧化钠熔融，浸取，在8o/L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钛将六价钨还原成五价钨，加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。3试剂3.1过氧化钠，3.2三氯化钛。3.3三氯甲烷。3.4盐酸(ol.19g/mL)。3.5盐酸溶液(2十1)。3.6乙醇溶液(2十98)，3.7四苯肿氯盐酸盐溶液(10g/L)。3.8二氯化锡溶液(200g/L):称取20g二氯化锡，溶解于100mL盐酸溶液(3.5)中。3.9硫氰酸钾溶液(150g/L)。3.10盐酸洗液：于100mL盐酸溶液(3.5)中，加人1mL硫氰酸钾溶液(3.9)、1mL二氯化锡溶液(3.8),混匀。用时现配，3.11钨标准贮存溶液：称取0.1260g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化鹤（三氧化钨质量分数大于等于99.9%)于250mL烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液(100g/L),微热使之完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至划度，混匀。此溶液1mL含100g鹤。贮存于塑料瓶中。3.12钨标准溶液：移取20.00mL钨标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含20g钨。贮存于塑料瓶中。4仪器分光光度计。5试样试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100C105C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。YS/T 555.8-2009的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：钨的质量分数/%：0.0500.502.00重复性限r/%:0.0050.0300.128.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钨的质量分数/%允许差/%0.0200.0500.0100.0500.100.0200.100.500.0400.501.000.0801.002.000.122.003.000.209质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。