钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 555.7-2009.pdf

ICS 77.120.99H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.7-2009代替YS/T555.72006钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum concentrateDetermination of calcium oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 555.7-2009前言YS/T555钼精矿化学分析方法包括11个部分：YS/T 555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法YS/T 555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag光度法YS/T555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法YS/T555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 555.10钼精矿化学分析方法铼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法本部分为第7部分。本部分代替YS/T555.7-2006钼精矿化学分析方法钙量的测定（原GB/T15079.71994)。本部分与YS/T555.72006相比主要变化如下：钙量的测定修订为氧化钙量的测定；增加了钼基体干扰的消除方法；增加了精密度条款；一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：洛阳栾川业集团股份有限公司、江西铜业公司（德兴）矿山新技术开发有限公司。本部分主要起草人：路庆祥、赵煜、王郭亮、张江峰、程景峰。本部分主要验证人：田永红、束斌强、李红军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15079.7-1994;YS/T555.7-2006。YS/T 555.7-2009钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了钼精矿中氧化钙含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中氧化钙含量的测定。测定范围：0.08%4.80%。2方法提要试样先于500C马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油分，再用酸分解。在适宜的盐酸介质中，以锶盐和盐作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，测定氧化钙的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸(p1.42g/mL),优级纯。3.2盐酸(p1.19g/mL),优纯。3.3酸(p1.13g/mL)。3.4高氯酸(p1.68g/mL),优级纯。3.5盐酸(1+1)。3.6氯化和氯化铜混合溶液：称取10g光谱纯氯化锶(SrCl6H2O)和20g光谱纯氯化，置于400mL烧杯中，加入少量水，加热溶解后，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，3.7氧化钙标准溶液：称取0.1785g预先在105C烘干1h并已于干燥器内冷却至室温的碳酸钙（基准试剂)，置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL盐酸(3.5)低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g氧化钙。贮存于塑料瓶中。3.8基体溶液(5mg/mL):称取0.7500g高纯试剂三氧化钼于200mL烧杯中，加入30mL水和1 mL氨水(p0.90g/mL,优级纯)，加热溶解后，煮沸5 min,冷却，移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.08g/mL。标准曲线线性：标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。5试样试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100C105C烘1h后，置于干1YS/T 555.7-2009燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取试样0.2g,精确至0.0001g。独立进行两次测定，结果取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于30mL瓷中，在500C马弗炉中灼烧30min,取出冷却，用少量水转入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(3.1)和5mL盐酸(3.2)，加热溶解，蒸至约5mL,再加入5 mL氢氟酸(3.3)和3 mL高氯酸(3.4)，继续加热至白烟冒尽，稍冷，加入10 mL盐酸(3.5)，20 mL水，加热煮沸溶解盐类至溶液清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。6.3.2按表1分取滤液和空白溶液，并补加盐酸溶液(3.5)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化锶-氯化混合溶液(3.6)，用水稀释至刻度。混匀。表1氧化钙的质量分数/%试液和空白分取量/mL盐酸溶液(3.5)补加量/mL标准系列钼基体加入量/mL0.081.4020.002.04.01.402.8010.003.02.02.804.805.003.51.06.3.3于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，测量氧化钙的吸光度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL氧化钙标准溶液(3.7)于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液(3.5)，4mL氯化锶-氯化镧混合溶液(3.6)，按表1加入相应钼基体溶液(3.8)，用水稀释至刻度。混匀。6.4.2与试样测定相同的条件，以试剂空白为参比，测量标准溶液的吸光度，以氧化钙浓度（g/mL)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算氧化钙的质量分数，数值以%表示：w(CaO)=(p-p2)VV2 10-6-100(1)moVi式中：从工作曲线上查得试液中氧化钙的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);从工作曲线上查得空白溶液中氧化钙的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);V试液总体积，单位为毫升(mL);V2测定溶液的体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);m。试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。2YS/T 555.7-20098精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化钙的质量分数/%：0.0800.804.80重复性限(r)/%:0.0110.030.108.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化钙的质量分数/%允许差/%0.080.160.020.160.800.050.801.600.081.603.200.113.204.800.169质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。