镍基合金粉化学分析方法 第9部分：铜量的测定 硫代硫酸钠碘量法 YST 539.9-2009.pdf

YS/T539.9-2009前言YS/T539镍基合金粉化学分析方法共分为13个部分：一第1部分：硼量的测定酸碱滴定法；一第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法：一第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法，一第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法：一第5部分：锰量的测定高碘酸钠（钾）氧化分光光度法：一第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法：一第7部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法：一第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法：一第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法：一第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法：一第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法：一第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第9部分，本部分代替YS/T539.9一2006镍基合金粉化学分析方法硫代硫酸钠-碘量法测定铜量。本部分与YS/T539.9一2006相比较主要变化如下：一增加了前言；一补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：张卓、李满芝、王志春。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T8638.9-1988:-YS/T539.9-2006.YS/T539.9-2009镍基合金粉化学分析方法第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中闹含量的测定方法，本部分适用于镍基合金粉中铜含量的测定，测定范围：1%5%。2方法提要试料经混酸溶解。在硫酸介质中，铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分离。将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1焦硫酸钾。3.2碘化钾，3.3氟化铵，3.4盐酸(pl.19g/mL).3.5硝酸(pl.42g/mL).3.6硫酸(pl.84g/mL),3.7磷酸(pl.69g/mL).3.8冰乙酸(pl.05g/mL)。3.9硫酸(1十1)，3.10硫代硫酸钠溶液(500g/1),3.11氨水(1十1)。3.12硫氰酸铵溶液(200g/L)。3.13淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉与蒸馏水调成湖状，倾入80mL沸水中，煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀释至100L,混匀。用时现配。3.14铜标准溶液：称取1.0000g纯铜(c99.99%),加20mL水、10mL硝酸(3.5)，加热溶解，加10mL硫酸(3.6)，蒸发冒硫酸烟1min,冷却。用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.15硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na,S.O35H2O)=0.01mol/L3.15.1配制：称取2.48g硫代硫酸钠(NazS2O,5H2O)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸榴水稀释至1000mL,混匀。贮存于棕色瓶中，放置8d14d后标定使用，3.15.2标定：移取20.00mL铜标准溶液(3.14)三份，分别置于三个300mL锥形瓶中，加30mL水，滴加氨水(3.11)至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸使蓝色消失并过量2mL,加3g硬化抑，混匀，暗处放置2min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.15)滴定至溶液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液(3.13)、10mL硫