镉化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 74.2-2010.pdf

YS/T74.2-2010在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于0.5ng/mL。一带密度：工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。氢化物发生-原子荧光光谱仪测定锑量参考工作条件见表1。表1仪器参考工作条件灯电流/负高压/原子化器高度/载气流量/屏被气流量/延迟时间读数时间/mAVmm(mL/min)(mL/min)60300840010000155分析步骤5.1试料称取1.000g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入12mL硝酸-酒石酸溶液(3.10)，低温溶解完全，并蒸至小体积，取下冷却，将试液移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.5)、10L硫脲-抗坏血酸溶液(3.8),用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表2分取试液至100mL容量瓶中，补加20mL盐酸(3.5)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.8),用水稀释至刻度，混匀，放置30min。表2分取试液体积梯的质量分数/%分取试液体积/mL0.000100.002020.000.00200.00255.005.3.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液(3.9)为还原剂，以锑空心阴极灯为激发光源，随同试料空白做参比，测量试样溶液锑的荧光值，从工作曲线上查出锑的浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锑标准溶液(3.12)于一组100mL容量瓶中，分别加入20mL盐酸(3.5)，10mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min,5.4.2在与测定试料溶液相同的条件下，测定梯标准溶液的荧光强度，诚去“零”浓度溶液的荧光强度，2