锌精矿焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 YST 1149.6-2016.pdf

YS/T1149.6-20162.4.2试样预先在105士5烘箱烘1h,置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。2.5分析步骤2.5.1试料称取试样0.20g,精确至0.0001g。2.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中，加入40mL预先加热至约90的硫酸(2.2.4)，迅速摇动烧杯使试样分散开，盖上表面皿，将烧杯放人已升至8590的恒温水浴锅(2.3.2)中，至85开始计时，保温浸出20min(每5min搅动3s5s),取出，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸过滤于100mL烧杯中。2.5.4.2按表1分取试液(2.5.4.1)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(2.2.3)，用水稀择至刻度，混匀。表1分取试液体积版牌（质量分数）/%分取试液体积/mL0.501.5010.001.503.005.002.5.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3m处，按选定的工作条件，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量浓度。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(2.2.5)于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(2.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，诚去“零”浓度溶液的吸光度。以铁的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6分析结果的计算酸溶铁量以酸溶铁的质量分数：喉牌计，数值以%表示，按式(1)计算：t=2=):y:VX10X1O04(1)mVg式中：p一从工作曲线查得样品溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升(g/L):一从工作曲线查得空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V1一试液总体积，单位为毫升(mL):V2一分取试液体积，单位为毫升(mL);V3一测定时试液的体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后二位。