锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法 YST 509.6-2008.pdf

YS/T509.6-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法五氧化二磷量的测定钥蓝分光光度法1范围本部分规定了鲤辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.01%1.00%。2方法提要试样以氢氟酸、硫酸分解，硫酸官烟驱除硅和氟，用水浸取。在0.5mol/1一0,65mol/L的H2S0,介质中加入钼酸铵，使磷生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸作还原剂，在沸水中加热，使磷钼杂多酸还原成威钼蓝，于分光光度计波长为700m处测量其吸光度，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1硫酸(p1.84g/mL)。3.2硫酸(1十1)，3.3硫酸(1十3)。3.4氢氟酸(p1.15g/mL)。3.5钼酸铵溶液(40g/L)。3.6抗坏血酸溶液(50g/L):用时现配。3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取1.9175g预先在105110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾（优级纯），置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg五氧化二磷。3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL五氧化二减标准存液(3.7)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1L含50g五氧化二磷。4仪器分光光度计，5试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网，5.2试样预先在105110C烘2h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料量，精确至0.0001g。1YS/T509.6-2008表1五氧化二磷质量分数/%试料量/g0.010.100.500.100.200.200.200.500.100.501.000.0506.2测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂皿中，加入10mL氢氟酸(3.4)，5mL硫酸(3.2)，置于砂浴上加热分解，蒸至冒三氧化硫白烟3min5min,使溶液剩余体积约2mL,取下冷却，6.4.2用水吹洗皿壁，加人20mL水，置于砂浴上加热，待盐类全部溶解后取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取25.00mL溶液(6.4.2)，置于50mL容量瓶中，加入5mL硫酸(3.3)，5mL抗坏血酸溶液(3.6),在不断摇动下加入4mL钼酸銨溶液(3.5)，混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为45mL,混匀。6.4.4将容量瓶置于沸水浴中，加热5in,取出，流水冷却至室温，用水稀择至刻度，混匀。6.4.5将部分溶液(6.4.4)移人1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00mL五氧化二减标准容液(3.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入7mL硫酸(3.3)，25mL水，5mL抗血酸溶液(3.6)，在不断摇动下加入4mL钼酸铵溶液(3.5)，混匀，用水冲洗容量瓶颈，加水使显色溶液体积约为45mL,以下按6.4.4款步骤进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算五氧化二磷的质量分数心，数值以%表示，按式(1)计算：w=m1V%mwViX1000X1004044(1）式中：,一自工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为毫克(mg)；严。一试料的质量，单位为克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V1一移取试液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示到小数点后二位。五氧化二磷含量小于0.10%者表示到小数点后三位。