锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法 YST 509.5-2008.pdf

YS/T509.5-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法三氧化二铁量的测定邻二氨杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法方法1：邻二氮杂菲分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于鲤辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.10%一1.00%。2方法提要试样用氢氧化钾熔融，用水浸出，盐酸酸化，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在pH3pH6时二价铁与邻二氨杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长506m处刘量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1氢氧化钾，3.2无水乙醇。3.3盐酸(1十1).3.4盐酸(1十7).3.5氢氧化铵(1十1)，3.6邻二氨杂菲乙醇溶液(2g/L)。3.7抗坏血酸溶液(25g/几)：用时配制。3.8级冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠，用水溶解，加人170mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。3.9三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.1000g预先在105110烘2h并置于干燥器中，冷至室温的三氧化二铁(99.9%以上)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3)，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg三氧化二铁。3.10三氧化二铁标准溶液：移取100.00mL三氧化二铁标准心存液(3.9)，置于500mL容量瓶中，用水稀桥至刻度，混匀。此溶液1mL含20g三氧化二铁。3.11对硝基酚乙醇溶液(2g/L)。4仪器分光光度计。5试样5.1锂辉石精矿应通过0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过0.105mm的筛网。5.2试样预先在105C110C烘2h,置于千燥器中冷至室温。YS/T509.5-2008表1三氧化二铁的质量分数/%0.250.430.85重复性限(r)/%0.0200.0220.0348.2允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2三氧化二铁质量分数/%允许差/%0.300.030.31.000.059质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2：EDTA络合滴定法10范围本部分规定了锂辉石、里云母精矿中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围：1.00%10.00%11方法提要试样用氢氧化钾熔融，用水浸取，在pH1,5一pH2.0的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定三氧化二铁量，12试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水。12.1氢氧化钾。12.2过硫酸铵，12.3无水乙醇。12.4盐酸(1十1)。12.5氢氧化铵(1十1)，12.6三氧化二铁标准溶液：称取0.5000g顶先在105110烘2h并置于千燥器中冷至室温的三氧化二铁(99.9%以上)，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸(12.4)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁，12.7二水合乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.005mol/L):称取1.87 g EDTA,置于250mL烧杯中，加水200mL,加热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取三份10.00mL三氧化二铁标准溶液分别置于300mL锥形瓶中，加入0.1g过硫酸铵(12.2),加热至微沸并保持5mi,取下稍冷，加人6滴磺基水杨酸溶液(12.8)，用氢氧化铵(12.5)中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸(12.4)仔细中和到紫色刚好出现，再过量4滴，控制溶液温度为60C左右，用EDTA标准溶液(12.7)慢速滴定至紫色消失即为终点。按式(2)计算EDTA标准溶液的浓度。