银精矿化学分析方法 铅、锌量的测定 YST 445.9-2001.pdf

YS/T445.9-2001前言本标准为新制定的标准。本标准遵守：GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T4470一1984火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433一1998冶金产品化学分析基础术语本标准铜量的测定、砷量和铋量测定、氧化镁量的测定、铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的附录，锌量的测定方法中的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标淮由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由大治有色金属公司、株洲治炼厂负责起草。本标淮由大治有色金属公司、株洲治炼厂、白银有色金属公司、江西铜业公司、沈阳治炼厂起草。本标准起草单位和主要起草人见下表：分标准起草单位起草人金和银量的测定大治有色金属公司王永彬刘振东丰从新方法一沈阳治炼厂张艳梅张泉铜量的测定方法二大治有色金属公司朱立中王旭刘振东方法一大冶有色金属公司胡军凯李晓玉李玉琴砷量和铋量的测定方法二大治有色金属公司李玉琴刘振东胡军凯方法一大治有色金属公司彭建军胡军凯李必雄三氧化二铝量的测定方法二大治有色金属公司李必雄朱立中彭建军方法一白银有色金属公司韩焕平贾广化张云峰硫量的测定方法二白银有色金属公司石镇泰陶明贾广化氧化镁量的测定江西铜业公司陈丽清钟翠兰熊建平方法一株洲治炼厂刘传仕刘新玲铅量的测定方法二株洲治炼厂刘传仕刘新玲锌量的测定株洲治炼厂雷素函向德磊铅、锌量的测定株洲治炼厂周耀明毛先军本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T445.9-2001铅、锌量的测定Methods for chemical analysis of silver concentrates-Determination of lead and zine contents1范围本标淮规定了银精矿中铅、锌含量的测定方法。本标准适用于银精矿中铅、锌含量的测定。测定范围：铅：0.50%5.00%；锌：0.20%1.00%。2方法提要试料用酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm、213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量铅、锌的吸光度。按标准曲线法计算铅、锌的含量。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3高氯酸(1.68g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5氟化铵饱和溶液。3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，盖上表，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表皿，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，盖上表皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水吹洗杯壁及表皿，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.8铅、锌混合标准溶液：移取50.00mL铅标准心存溶液、10.00mL锌标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铅、0.1mg锌。4仪器原子吸收光谱仪附铅、锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅、锌的特征浓度应分别不大于0.19、0.046g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。用中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01实施YS/T445.9-2001最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5试样5.1试样的粒度不大于0.082mm。5.2试样在100C一105C烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸(3.1)，置于电热板上加热数分钟，驱除硫化物，加入2mL氟化铵饱和溶液（如含碳量高时，加2mL高氯酸，冒烟至尽），加5mL硝酸(3.2),加热至近干，取下稍冷。6.3.2往烧杯中加入10mL硝酸(3.4)微热溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3m、213.9nm处，以水凋零，分别测量铅、锌的吸光度，诚去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、锌浓度。6.3.4工作曲线的绘制准确移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铅、锌混合标准溶液于一组200mL容量瓶中，加10mL硝酸(3.4)，用水稀释刻度，混匀。在与测量试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铅、锌浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铅、锌的质量分数：w(o)=c.VX10r1o0393353n53333533939598593n(1)6式中：(x)一铅、锌的质量分数，%：c一自工作曲线上查得的待测元素的浓度，mg/mL:V一试液的总体积，mL:1o一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。8允许差实险室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，