高镍锍化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YST 252.5-2007.pdf

YS/T252.5-2007前言YS/T252高镍锍化学分析方法共为五个部分：YS/T252.1高俾锍化学分析方法镍量的测定丁二酮厉重量法YS/T252.2高镍锍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸光度法YS/T252.3高镍锍化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T252.4高镍锍化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法YS/T252.5高镍锍化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法本部分为第5部分。本部分代替YS/T252.5一1994硫酸钡重量法测定硫量3。与YS/T252.5一1994相比，本部分主要有如下变化：一分析方法由硫酸钡重量法改为燃烧-中和滴定法：一增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿治研究总院、大冶有色金属有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、杨秀萍、林秀英，赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人：徐晓艳、阮桂色、郭晓红、李海琼。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替的历次版本标准发布情况为：-GB5194-1985:-YS/T252-1994.YS/T252.5-2007高镍锍化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法1范围本部分规定了高镍航中硫量的测定方法。本部分适用于高镍毓中硫量的测定。测定范围：15%25%。2方法提要试料以铜丝为助熔剂，在12501300空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成疏酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标淮滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。3试剂3.1铜丝（铜的质量分数99.95%，直径为0.25mm0.5mm)。3.2酸吸收液（重铬酸钾-硫酸溶液）：将5g重铬酸钾以少量水加热溶解，冷却后，加入100mL硫酸。3.3干燥剂：无水氯化钙。3.4碱吸收液：氢氧化钠(50g/L)。3.5酚酞指示剂(10g/L),乙醇溶液。3.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.3g甲基红和0.25g次甲基蓝溶解于500mL无水乙醇中。3.7过氧化氢吸收液（用时现配）：取50mL过氧化氢，用水稀释至1L,加入10mL混合指示剂(3.6)，用氢氧化钠溶液(3.8)调至亮绿色出现。3.8氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.065mol/L:3.8.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。移取32mL上清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L,混匀。3.8.2标定：称取四份0.300g(精确至0.0001g)预先在100C105C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，置于300mL锥形瓶中，用60mL不含二氧化碳的热水溶解，冷却后，加入2滴酚酞指示剂(3.5),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色即为终点。随同标定做空白试险。按式(1)计算氢氧化纳标准滴定溶液对硫的滴定系数：F3=m1X16.03X103(V1-V。)X204.2(1)式中：Fs一滴定系数，与1.O0mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硫的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL):1一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g):V,一标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一标定时，滴定空白试险溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):204.2一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量M(C:HsKO,),单位为克每摩尔(g/mo):16.03一硫的摩尔质量M(1/2S),单位为克每摩尔(g/mol),取四次结果的平均值。四次标定结果的极差值不大于0.0060mg/mL,否则重新测定。