高纯铝化学分析方法 第6部分催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量 YST 244.6-2008.pdf

YS/T244.6-2008高纯铝化学分析方法第6部分：催化锰过硫酸反应体系法测定银含量1范围本部分规定了高纯铝中银含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中银含量的测定。测定范围：0.00002%0.00010%。2方法提要试样用盐酸、硝酸溶解。在DH1一DH3的溶液中，用二硫棕-四氯化碳将银萃取富集。在酸性介质中借银对锰-过硫酸反应体系的催化作用测定银。3试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯，3.2盐酸(p1.19g/mL),优级纯。3.3盐酸(1十3)，优级纯。3.4硝酸(p1.42g/mL),优级纯。3.5抗坏血酸(50g/L),优级纯。3.6二硫腙-四氯化碳溶液(0.05g/L)。3.7硫酸(1十1)，优级纯。3.8高氯酸(700g/L),优级纯。3.9磷酸(1十1).3.10硫酸锰(0.006mol/L)。3.11过硫酸钾。3.12银标准贮存溶液：称取0.1575g硝酸银(99.99%)，溶入水中，移人1000mL容量瓶中（茶色），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg银。3.13银标准溶液：移取10.0mL银标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取10,0mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含0.1ug银。4仪器和设备分光光度计，5试样5.1试样用盐酸(3.3)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2将试样(5.1)在7080C烘2h3h,置于干燥器中冷却至室温。YS/T244.6-20086分析步骤6.1试料称取0.5g千燥试样(5.2)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验.6.4测定6.4.1将试样(6.1)置于50mL石英杯中，加入10mL盐酸(3.2)，3mL5mL硝酸(3.4)，待激烈反应后置电热板上继续加热至完全溶解，并蒸发至近干。取下，迅速加入5mL硝酸(3.4)，继续加热并慢慢摆动使附在杯上的盐类湿润下来，蒸发至糊状，加人5mL硝酸(3.4)继续蒸发至糊状（胳有干涸也无妨)。加40mL水，加热使盐类完全溶解，冷却后加入1mL抗坏血酸(3.5)（如含铁量极微可不加），用试纸检查H值应在13，否则用稀硝酸和氢氧化铵调节。6.4.2将试液移入分液漏斗中，用少量水冲洗石英杯，洗涤液并入分液漏斗中。加入5mL二硫腙-四氯化碳(3.6)，萃取2min一3min。将有机相放人另一分液漏斗中。再重复萃取一次，合并有机相。用5mL水将有机相萃取一次，小心地将有机相滤入原烧杯中，低温蒸干。6.4.3加入0.5mL疏酸(3.7)，0.25mL高氯酸(3.8)，蒸发至目白烟，冷却，加0.5mL硝酸(3.4)，蒸发至近干。取下用2mL3mL水冲洗杯壁，加入2mL磷酸(3.9)，加热2min3min使残渣充分溶解。溶清后取下，用少许水和擦棒擦洗杯壁，将其洗入25mL比色管中。6.4.4加入1mL硫酸锰(3.10)，0.5g过硫酸钾(3.11)，稀释至10mL,混匀。放入沸水中加热7min,以流水迅速冷却至室温，准确稀释至10mL,混匀。6.4.5将部分溶液置于1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.4.6将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的银量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.5mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL银的标准溶液(3.13)分别置于一组石英杯中。各加入40mL水，23滴硝酸(3.4)使pH在13之间。6.5.2以下按照6.4.26.4.5条进行操作。6.5.3将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以银含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算银的质量分数(%)：w(Ag)=mIx 100499910t5(1）o式中：一从标准曲线上查出的银的质量，单位为克(g):。一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限()按以下数据采用线性内插法求得：2