高纯铟化学分析方法 镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法 YST 981.1-2014.pdf

ICS 77.040.30H17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 981.1-2014高纯铟化学分析方法镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定高质量分辨率辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity indium-Determination ofmagnesium,aluminum,silicon,sulphur,iron,nickel,copper,zinc,arsenic,silver,cadmium,tin,thallium,lead content-High mass resolutionglow discharge mass specrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T981.1-2014度应满足将样品装人样品夹后不影响离子源室的闭合。6测定6.1试料在装样之前，试料的表面应通过腐蚀清洗：用乙醇(3.1)清洗样品表面上的油污后，用去离子水清洗，用盐酸(3.3)腐蚀8min,用去离子水反复冲洗后，分析前用高纯氮气(3.4)吹干放入HR-GDMS的样品架固定后进行分析。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验条件允许，应在与试样相同的条件下测定空白试样。6.4分析步骤6.4.1样品预溅射在正式采集数据前进行一段时间的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。调节辉光放电质谱仪参数直到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到4000左右，高分辨率达到9000左右)、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状。6.4.2同位素对于HR-GDMS中多原子离子等干扰是确实存在的，为了得到准确的分析结果，应选择合适的质量数和分辨率，将彩响准确测定离子强度的干扰排除或诚小到最低程度。待测元素所选质量数如表1所示。表1待测元素所选择的质量数MgAlSiaSFes8/60 Niou/s6Zn15 As100 AgCdIwI Sn0/35T16.4.3相对灵敏度因子的测定6.4.3.1半定量分析时，仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。6.4.3.2定量分析时使用铟标准物质得出被测元素的相对灵敏度因子(RSF)。6.4.4样品测量6.4.4.1将试料装入HR-GDMS样品架中，按照6,4.1将仪器周节到最佳状态，在预溅射条件下开始挥光放电进行样品分析。6.4.4,2最后两次测量数据的相对标准偏差应符合表2的规定，再对测量数据进行确认，并计算最后两个测量数据的平均值，