高纯铟化学分析方法 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法 YST 981.4-2014.pdf

ICS77.040.30H17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T981.4-2014高纯铟化学分析方法锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法Method for chemical analysis of high pure indium-Determination of tin content-Benzfluorenone-cetyltrimethylammonium bromide spectrophotometric method2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T981.4-2014高纯铟化学分析方法锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法1范围YS/T981的本部分规定了高纯钢中锡含量的测定方法。本部分适用于99.9999%高纯铟中锡含量的测定。测定范围为510-5%210%。2方法提要试料用硫酸和硝酸溶解，加热除去过剩的硝酸，在1,2mo/L硫酸溶液中，锡(N)与苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺生成的有色络合物，于波长510nm处测其吸光度。锑、铁离子的干扰，通过加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。在显色溶液中，若含1g铟，2g铜、鲡、锌、铝、镁、硅、硒、碲、钙、铅、锑，1g砷和10g铁、铊都不会干扰锡的测定。3试剂3.1本部分所用水为去离子水，电阳率大于18M0cm3.2硫酸(p=1.84g/mL),特纯。3.3硫酸(1十3)，由硫酸(3.2)配制，特纯。3.4硝酸(1.8mol/L),特纯。3.5酒石酸溶液(50g/L)。3.6高锰酸钾溶液(10g/L)。3.7抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加5滴硫酸(3.3)，摇匀。贮存于棕色瓶中备用（可稳定两周）。3.8苯芴酮溶液(4gL):称取0.08g苯芴酮溶于195mL乙醇和5mL硫酸(3.3)中，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。3.9溴代十六烷基三甲胺溶液(30g/1):称取6g溴代十六烷基三甲胺，加200mL乙醇，在5060水浴中加热溶解，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。3.10苯苏酮-溴代十六烷基三甲胺混合溶液：将0.04%苯芴酮溶液与3%溴代十六烷基三甲胶溶液在使用时等体积混合。3.11锡标准溶液（甲）：称取0.1000g金属锡(99.99%)，置于150mL烧杯中，加10mL硫酸，盖上表面高温溶解，取下放冷，移入盛有30mL水的1000mL容量瓶中，放冷后，用硫酸(3.3)洗净表面皿和烧杯并稀释至刻度，摇匀。此溶液含锡0.1gL。3.12锡标准溶液（乙）：吸取5.00mL锡标准溶液（甲）(3.11)，置于250mL容量瓶中，用硫酸(3.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液含锡2g/mL。YS/T981.4-20147精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限，超过重复性限，的情况不超过5%。重复性限，按表1数据采用线性内插法求得。表1偶含量重复性限%(510)10-3210-(1020)X10-5310-注：重复性限(r)为2.8S,S,为重复性标准馆差，7.2允许差实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差。表2偶含量允许差%(510)10-310-5(1020)10-3410-38报告报告应包括以下内容：a)试样，b)本部分编号：c)分析结果及表示；d)与基本分析步骤的差异：)试验中观察到的异常现象；D试验者和试验日期。