高纯铜化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YST 922-2013.pdf

ICS 77.120.30H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 922-2013高纯铜化学分析方法痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity copperDetermination of trace impurity elements contentGlow discharge mass spectrometry2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T922-2013高纯铜化学分析方法痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1范围本标准规定了高纯铜中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。本标准适用于高纯铜中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10 g/kg5 000 g/kg,其余元素的测定范围为 1 g/kg5 000 g/kg.2方法原理试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用式(1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。3试剂与材料除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1硝酸(1+1)。3.2铜标准样品，被测元素质量分数在50g/kg500g/kg之间。3.3仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3.4氩气（纯度99.999%）。3.5氮气（纯度99.99%）。4仪器4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达30004000，高分辨率模式下分辨率可达900010000。4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素Cu的谱峰强度不小于5103cps,峰形符合分辨率要求。YS/T922-2013表1同位素同位素同位素元素分辨率元素分浙率元素分拆率质量数质量数质量数Li7中分辨Se77高分辨Eu153中分辨Be9中分辨Br79高分浙Gd157中分新B11中分辨Rb85中分辨Tb159中分辨F19中分辨Sr88中分辨Dy163中分折Na23中分辨Y89中分辨Ho165中分辨Mg24中分辨Zr90中分辨Er166中分辨Al27中分辨Nb93中分拼Tm169中分號Si28中分辨Mo95中分辨Yb174中分辨P31中分辨Ru101高分辨Lu175中分辨32中分辨Rh103高分讲Hf178中分浙CI35中分辨Pd108中分辨Ta181中分辨K39高分辨Ag109中分辨W182中分辨Ca44中分辨Cd111中分拼Re185中分辨Se45中分辨In115中分辨Os189中分辨Ti48中分辨Sn118中分浙Ir193中分辨51中分辨Sb121中分辨Pt195中分辨Cr52中分辨Te128中分辨Au197中分辨Mn55中分辨1127中分拼Hg202中分辨Fe56中分辨Cs133中分辨T205中分辨Co59中分辨Ba138中分拼Pb208中分辨Ni60中分辨La139中分拼Bi209中分辨Zn68中分辨Ce140中分辨Th232中分辨Ga69中分辨Pr141中分浙D238中分新Ge72高分辨Nd146中分辨As73高分辨Sm147中分辨4.3机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。5试样试料尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6分析步骤6.1试料的预处理将加工好的试料以硝酸(3.1)和水依次清洗，用氨气(3.5)吹干，装入辉光放电离子源中。