高纯铝化学分析方法 第3部分二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量 YST 244.3-2008.pdf

YS/T 244.3-2008高纯铝化学分析方法第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量1范围本部分规定了高纯铝中钛含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中钛含量的测定。测定范围：0.00003%0.00020%。2方法提要试样在镍盐存在下，以盐酸溶解。在2.5mol/L4mol/L盐酸酸性中，加入硫氰酸盐及二安替吡啉甲烷，使之形成钛的三元络合物。经三氯甲烷萃取后于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。用氯化亚锡还原消除铁（）、铜（）的干扰。5mg镍及高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。3试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2三氯甲烷。3.3盐酸(p1.19g/mL),高纯。3.4盐酸(1+1)。经石英蒸馏器蒸馏提纯。3.5盐酸(1+3)，优级纯。3.6硫氰酸铵溶液(500g/L)。3.7二安替吡啉甲烷溶液(200g/L):称取20g二安替吡啉甲烷于200mL烧杯中，加入盐酸(3.3)使之溶解并稀释至100mL。用时现配。3.8氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g氯化亚锡(SnCl2H2O)于200 mL烧杯中，加入17mL盐酸(3.3),稍加热使其溶解完全，取下冷却至室温，用水稀释至100mL。用时现配。3.9氯化镍(NiCl26H2O)溶液(4g/L)。每100 mL溶液中含0.5 mL盐酸(3.4)。3.10钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛屑(99.9%以上)于烧杯中，加入100mL盐酸(3.4)，盖上表皿，于低温处加热，完全溶解后，加入溴水氧化，煮沸，逐出余溴。冷至室温，移入1L容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。3.11钛标准溶液：移取10.0mL钛标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取10.0mL溶液于100mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g钛。4仪器和设备分光光度计。5试样5.1试样用盐酸(3.5)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2将试样(5.1)在7080烘2 h3h,置于干燥器中冷却至室温。