高纯铂中杂质元素的发射光谱分析 YST 365-2006.pdf

YS/T365-20063.8石英管。3.9铂舟。3.10氟塑料乳钵。3.11氟塑料烧杯。3.12感光板：Agfa紫外、型。3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。3.15粉末标样：按计算吸取一定量（成倍递减的）已混合的杂质元素标准溶液(3.14)，加入到一定量的氯铂酸铵(3.5)中，经干燥后，在氟塑料乳钵中混匀，移入铂舟，将铂舟置入石英管内，放入管式电炉中，在纯净的氢气氛中，于500土10还原灼烧1h,最后按海绵铂量的10%称取石墨粉，与海绵铂一起混匀（约1h),制得一套杂质元素含量递减的、光谱分析用海绵铂标准样品。其含量见表2。表2元素含量（质量分数）%标准号PdAgCuNiRh、Au、Al、Fe、MgPbIr10.000400.00160.00400.01320.000160.000630.00160.005030.0000630.000250.000630.002040.0000250.000100.000250.0008050.0000100.0000400.000100.000324仪器、设备4.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.8nm/mm,闪耀波长300nm。4.2直流电弧发生器。4.3测微光度计。4.4分析天平，感量0.1mg。4.5光谱计算板。4.6石墨电极加工装置。4.7管式电炉。4.8供给氢气装置。5试样5.1样品为海绵铂：称取300mg海绵铂样品，加入30mg石墨粉，在无硅乳钵中混匀。5.2样品为铂锭钻屑（或片、丝、带）：先将样品的油污洗净，并制成细小屑粒，而后用盐酸溶液(1+1)煮沸，去除制样过程中污染的铁等，再放入氟塑料烧杯中，用体积比为4：1的盐酸与硝酸混合酸溶解，待溶解完全后，用盐酸赶硝酸并加入精制过的氯化铵饱和溶液，然后按3.15粉末标样样品制备海绵铂的方法，制备成海绵铂，再按5.1处理。6分析步骤6.1试料将粉末标样(3.15)及制得试样(5.1)装入杯状石墨电极孔中，装满压紧，作为下电极，每个标样及试样各平行装3份。每个电极装样量约100mg。2