高纯钴化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YST 1011-2014.pdf

YS/T 1011-20146分析步骤6.1试料的预处理将加工好的高纯钴试料分别用冰醋酸(3.1)或硝酸(3.2)、水和无水乙醇(3.3)清洗，自然晾干。6.2相对灵敏度因子的测定使用仪器软件中的相对灵敏度因子；若有高纯钴标准样品(3.5)，则使用高纯钴标准样品(3.5)得出被测元素的相对灵敏度因子。6.3测定6.3.1将试料(6.1)装入辉光放电离子源中，选择适当的电流进行5min20min的预溅射，以清除试样表面的污染。6.3.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，进行测量，连续采集3次测量数据，仪器直接给出待测元素的平均含量，含量一般以g/kg表示，一般取两位有效数字或小数点后保留一位数字。7精密度实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，其相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差，超过允许相对偏差的情况不超过5%。表2允许相对偏差含量范围/(pg/kg)实验室内允许相对偏差/%实验室间允许相对偏差/%0.10.54004500.52300350210200250105015020050200901402001000508010005000254550002000015258试验报告试验报告至少应包含以下内容：试样名称及编号；一一使用的标准；一一分析结果；一与基本分析步骤的差异（若有）；测定中观察到的异常现象（若有）；检测日期。