高纯铝化学分析方法 第8部分结晶紫萃取光度法测定铟含量 YST 244.8-2008.pdf

YS/T 244.8-2008高纯铝化学分析方法第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量范围本部分规定了高纯铝中铟含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中铟含量的测定。测定范围：0.00002%0.00050%。2方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。使铟与氢溴酸作用形成溴化铟络合物，用乙酸丁酯萃取，再用盐酸反萃后，使铟与结晶紫显色，再以苯萃取，进行光度测定。3试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2盐酸(p1.19 g/mL),优纯。3.3盐酸(1+1)，优级纯。3.4盐酸(1+3)，优级纯。3.5硝酸(p1.42g/mL),优纯。3.6氢溴酸(7mol/L)。3.7氢溴酸(5mol/L)。3.8乙酸丁酯。3.9过氧化氢(300g/L)。3.10硫酸c(H2SO4)=2.5mol/L,优级纯。3.11抗坏血酸(10g/L)。3.12碘化钾(4mol/L)。3.13硫代硫酸钠(0.1mol/L)。3.14结晶紫(1g/L)。3.15苯。3.16铟标准贮存溶液：称取1.0000g铟(99.99%)，置于300mL烧杯中。加入20mL30mL的盐酸(3.3)，在水浴上加热至完全溶解。冷却至室温后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。3.17标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铟。4仪器和设备分光光度计。YS/T244.8-20085试样5.1试样用盐酸(3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2将试样(5.1)在7080烘2h3h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取2g干燥试样(5.2)，精确至0.001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于石英杯中。加10mL水，30mL盐酸(3.3)，10mL硝酸(3.5)，待溶解后在低温加热蒸干（不致析出氧化物）。加入20mL氢溴酸(3.6)，在低温处蒸干，再加入20mL氢溴酸(3.7)，如上述操作直至再加人氢溴酸时不再产生溴为止。6.4.2往石英杯中加人10mL水，40mL氢溴酸(3.6)将盐类溶解，移入分液漏斗中。加入25mL乙酸丁酯(3.8)，萃取2min,萃取反复进行两次，合并有机相。向有机相中加入10mL氢溴酸(3.7)振荡洗涤一次，弃去水相。6.4.3向有机相中加人2滴过氧化氢(3.9)，20mL盐酸(3.3)反萃取2次，每次1min,合并水相于石英杯中。加热蒸发至干，加2mL硫酸(3.10)溶解盐类，并用2mL硫酸(3.10)和2mL水将试液洗入60mL分液漏斗中。6.4.4加人0.5mL抗坏血酸(3.11)，2mL碘化钾(3.12)，0.2mL硫代硫酸钠(3.13)，2mL结晶紫(3.14),10.0mL苯(3.15)，萃取1min,弃去水相。放置30min.6.4.5将部分有机相置于2cm比色皿中，以苯为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。6.4.6将所测吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铟量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铟的标准溶液(3.17)分别置于一组60mL分液漏斗中，加入4mL硫酸(3.10)，2mL水。6.5.2以下按6.4.46.4.5进行。6.5.3将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以铟含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算捆的质量分数(%)：(In)=hX1004444(】）mo式中：一从标准曲线上查出的铟的质量，单位为克(g):。一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2