高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 YST 34.2-2011.pdf
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高纯砷化学分析方法
极谱法测定硒量
YST
34.2-2011
高纯
化学分析
方法
极谱法
测定
34.2
2011
YS/T 34.2-2011高纯砷化学分析方法极谱法测定硒量1范围YS/T34的本部分规定了高纯砷中硒含量的测定方法。本部分适用于砷(99.999%)中硒含量的测定。测定范围为0.00005%0.00015%。2方法提要试料用过氧化氢溶解，制得含硒的砷酸溶液，调节As()与As(V)的比例，于示波极谱仪-0.7-1.2V记录硒峰最高峰电流值，从工作曲线上查得硒量。3试剂标准溶液3.1过氧化氢(30%)：优级纯。3.2三价砷溶液：称取0.528g三氧化二砷，加5mL水加热溶解，移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg三价砷。3.3硒标准贮存溶液：称取1.000g硒(99.999%)，置于50mL烧杯中，加10mL过氧化氢(3.1)，在电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少许水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硒。3.4硒标准溶液：准确移取1.0mL硒标准贮存溶液(3.3)于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g硒。4仪器示波极谱仪：扫描电压0V2V。5样品处理及测定5.1试料称取1.000g试料，精确至0.001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，滴加8mL过氧化氢(3.1)，盖上表面皿，反应平稳后，将烧杯置于100120电热石墨板上加热，试料完全溶解后取下表面皿，加热浓缩至透明状（倾斜烧杯砷1
