高纯二氧化锗化学分析方法 硫氰酸汞分光光度法测定氯量 YST 37.1-2007.pdf

YS/T37.1-2007表1氯质量分数/%试料量/g溶液总体积/mL移取溶液体积/m0.0100.060505.000.0600.1011005.005.2测定数量独立地进行两份试料的测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加人3mL氢氧化纳溶液(3.6)，加热溶解，加15mL水，用硝酸(3.2)中和至沉淀出现，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5mL。将试液按表1稀释至总体积，混匀。按表1移取溶液于25mL比色管中。5.4.2加入2.5mL硝酸铁溶液(3.3)、1mL脲素溶液(3.5)，摇至无大量气泡产生，再加入5.0mL硫氰酸汞溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。5.4.3将部分试液(5.4.2)移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。5.5工作曲线的绘制移取0mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL氯标准溶液(3.9)分别置于一组25mL比色管中。以下按5.4.2和5.4.3条进行。以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按式(1)计算氯的质量分数，数值以%表示：wa=mVX1010(1)moV1式中：m一自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克(g):mo一试料的质量，单位为克(g):V一分取溶液体积，单位为毫升(mL):V。一试料溶液总体积，单位为毫升(mL)。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2单位为%氯质量分数允许差0.0100.0300.0040.030-0.0600.0060.0600.080.010.080.100.022