高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 YST 37.5-2007.pdf

YS/T37.5-20075.4测定5.4.1将试料(5.1)置于石英埚中，加入6mL盐酸(3.1)，盖上表面皿，置于密闭蒸发装置中，用红外灯和电炉同时加热，于80110分解试料（应及时调整温度，维持一定的反应速度并防止试料溢出)。待埚中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电炉加热回流约0.5h,取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，温度控制在120左右，待溶液蒸发近干，将温度调至100左右，直至溶液蒸干。取出坩埚，趁热加入3滴硝酸(3.3)溶解残渣，用去离子水洗至10mL比色管中，待测。5.4.2按仪器工作条件，调整仪器，于波长248.3nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测定试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。5.5工作曲线的绘制在4支10mL比色管中，分别加入0.1mL硝酸(3.2)，再分别加0、0.50、1.00、2.00mL铁标准溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零质量浓度溶液的吸光度，以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按式(1)计算铁的质量分数w,数值以%表示：wy=(ca-G1)XV10-1001o式中：c2自工作曲线上查得试料中铁的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);自工作曲线上查得空白试料的铁的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);mo试料的质量，单位为克(g);V测定溶液的体积，单位为毫升(mL)。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1单位为%铁的质量分数允许差0.0000050.0000010.0000050.0000100.0000030.0000100.00020.0000062