高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 YST 37.3-2007.pdf

YS/T37.3-2007高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量1范围本部分规定了高纯二氧化锗中神含量的测定方法。本部分适用于高纯二氧化储中砷含量的测定。测定范围：质量分数0.000002%0.0001%。2方法提要试料溶于盐酸和硝酸中，以四氣化锗形式挥发分离基体。残渣用稀硝酸溶解，采用结盐作基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法于波长193.7m处测量砷的吸光度。3试剂3.1硝酸，BV三级。3.2硝酸(1十9)，用硝酸(3.1)配制。3.3盐酸(l.19g/mL):每100mL盐酸加人5mL硝酸(3.1)，经亚沸蒸馏提纯。3.4硝酸结溶液：称取0.5000g结(Co)99.95%)溶于15mL硝酸(3.1)中，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg结。3.5砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷溶解于20mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，微热使其完全溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL加2滴酚酞，以硝酸(3.1)中和至中性，并过量4滴，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。3.6砷标准溶液A:移取25.0mL神标准存溶液(3.5)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g砷。3.7砷标准溶液B:移取25.0mL砷标准溶液A(3.6)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g砷。3.8砷标准溶液C:移取25.0mL砷标准溶液B(3.7)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝位(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g砷。3.9氩气（体积分数为99.99%）。本部分所用水为去高子水，电导率不大于6.6710-2Scm-。4仪器石墨炉原子吸收光普仪，配有背景校正装置。附砷空心阴极灯。仪器工作条件见附录A。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。YS/T37.3-2007表1碑的质量分数/%试样量/g加人硝酸结溶液体积/mL测定溶液体积/mL0.0000020.0000100.50.102.000.0000100.00010.20.205.005.2测定数量独立地进行两份试料的测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于25mL烧杯中，加入5mL10mL盐酸(3.3)、1mL硝酸(3.1)，按表1加人硝酸钴溶液(3.4)。在8090电炉上加热溶解。去掉表面皿。升温至120，蒸发至干，用0.5mL硝酸(3.2)溶解残渣。按表1用水稀释至测定溶液体积。5.4.2按仪器工作条件，调整仪器，于波长193.7nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测定试液的吸光度，从工作由线上查出相应的砷质量浓度。5.5工作曲线的绘制移取0mL,0.05mL,0.10mL,0.15mL,0.20mL,0.30mL砷标准溶液C(3.8),分别置于一组5mL比色管中，分别加入0.2mL硝酸(3.1)和0.20mL硝酸结溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度（减去零质量浓度溶液的吸光度），以神质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按式(1)计算砷的质量分数心，数值以%表示：w=-)XVX10X100(1)me式中：一自工作曲线查得的试料的砷浓度，单位为微克每毫升(g/mL):c。一自工作曲线查得的空白试验的砷浓度，单位为微克每毫升(g/mL):。一试料的质量，单位为克(g):V一测定溶液体积，单位为毫升(mL)。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2单位为%砷的质量分数允许差0.0000020.0000100.0000030.0000100.0000500.0000050.0000500.00010.00002