饲料添加剂乙氧基喹啉 YY 0039-1991.pdf

中华人民共和国医药行业标准饲料添加剂YY0039-91乙氧基喹啉1主题内容与适用范围本标准规定了饲料添加剂乙氧基喹琳的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输要求。本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为主要原料合成的乙氧基喹啉，在饲料工业中，用作抗氧化、添加剂。结构式：HCH,C.HgOCHyCH,化学名称：6-乙氧基-1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹琳(6-Ethoxy-1,2-dihydro-2,2,4-trimethyl quinoline)分子式：C1HN0分子量：217.31（采用1987年国际原子量表计算）2引用标准中华人民共和国药典一九九年版二部3技术要求3.1外观和性状本品为黄褐色或褐色粘稠液体，稍有特殊气味。本品易溶于丙酮、异丙辟、乙醚、三氯甲烷、石油醚及正己烷，几乎不溶于水。本品遇空气或光颜色逐渐变深，但不影响使用效果。3.2项目和指标项目指标含量（以CH,NO计），%95.0硫酸盐，%0.012重金属（以P阳计），%0.001砷盐（以As计），%0.0003炽灼残渣，%0.2溶液的澄清度与颜色符合规定国家医药管理局1991-05-14批准1992-01-01实施1YY 0039-91“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。4.1.31比色用硫酸铜液：取硫酸铜(GB665),采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。4.1.32比色用氯化钻液：取氯化钻(GB1270),采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“标准比色液”中规定的方法制备。4.1.33酚酞指示液：取酚酞(GB10729)1g,加水100mL使溶解。4.1.34甲基橙指示液：取甲基橙(HGB3089)0.1g,加冰乙酸(GB676)100mL使溶解。4.1.35结晶紫指示液：取结晶紫0.5g,加冰乙酸100mL使溶解。4.1.36溴化汞试纸：取滤纸条浸入溴化汞试液中，1h后取出。在暗处干燥，即得。4.1.37醋酸铅棉花：取脱脂棉1g,浸入醋酸铅试液与水等容混合液12mL中。湿透后挤压去过多的溶液，并使之疏松。在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。4.2仪器设备砷盐测定的仪器装置按中华人民共和国药典一九九年版“砷盐检查法”的规定，其他为一般实验室仪器。4.3鉴别试验4.3.1称取试样适量，配成1/10000的正已烷溶液，在紫外光（波长365nm)下照射，发出暗白色荧光。4.3.2称取试样适量，配成1/20000的异丙醇溶液，照分光光度法（采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“分光光度法”)测定，在356362nm波长处有最大吸收。4.3.3将乙氧基喹啉的正已烷溶液(50%)12滴滴于微量试管中，加入酸化过的重铬酸盐溶液12滴处理，试管口盖以曾用亚硝基铁氰化钠-吗啡啉溶液润湿过的滤纸一片，并将试管放入沸水中，滤纸片上应有蓝色斑点出现。4.4溶液的澄清度与颜色取试样1.0g,加正已烷20mL,溶液应澄清；溶液的颜色不得深于混合比色液(7.5mL比色用氯化钴液，5mL比色用硫酸铜液和7.5mL比色用重铬酸钾液)。4.5硫酸盐的测定称取试样2.0g于比色管中，加水30mL,振摇2min,过滤。取滤液15mL,加10%稀盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL,作为检测液，另取0.005mol/L标准硫酸液0.25mL,置另-一比色管中，加10%稀盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL,作为对照液。在上述两种溶液中各加2mL氯化钡试液，混合后放置10min,在黑色背景下，从比色管侧面和上方观察，比较其浑浊度。检测液的浑浊度与对照液比较不得更浓。所得结果应表示至三位小数。4.6重金属的测定称取试样2.0g于50mL瓷坩埚内，加盖，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸2mL,硫酸5滴使湿润，低温加热至酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化，冷却后加盐酸2mL,置水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润，加热水10mL,温热2min,然后加酚酞指示液1滴，滴加氨试液使成微红色，再加稀醋酸溶液2mL,必要时过滤，用10mL水洗涤坩埚，滤液和洗液移至比色管内，加水至50mL,作为检测液。另取盐酸2mL,硝酸2mL和硫酸5滴于瓷坩埚内，在水浴上蒸干，用热水10mL洗涤坩埚，洗液移入比色管内，加稀醋酸2mL,标准铅溶液2.0mL,再用水稀释至50mL,作为对照液。在检测液和对照液中，分别加硫化氢试液各10mL,摇匀，在暗处放置10min,同置白纸上，自上面透视，检测液显出的颜色与对照液比较，不得更深。所得结果应表示至三位小数。4.7砷盐的测定称取试样1.0g(精确至0.0002g)于50mL瓷坩埚中，加入硝酸镁-乙醇溶液10mL,点火燃烧后，3