韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法 NYT 447-2001.pdf

NY/T447-2001称取样品20.0g(精确至0.1g),置于组织捣碎机中，加入10g氯化钠，100mL丙酮和50mL二氯甲烷，高速匀浆1min,静置10min,取100mL上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在40水浴中减压浓缩至约1.0mL,用10mL石油醚转移两次并继续浓缩至约1.0mL,待净化。5.2净化52.1制备净化柱：依次将脱脂棉、2cm高无水硫酸钠、石油醚装入并将石油醚液面放至无水硫酸钠的顶部，称取4.0g混合填料（活性炭：中性氧化铝=1：4），用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的顶部，再加入2cm高的无水硫酸钠。5.2.2净化：将浓缩好的样品用10mL石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去，用150mL混合淋洗液（丙酮：石油醚=1：1）淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0mL,待测。6测定6.1色谱条件6.1.1色谐柱：HP-170130m0.25mm0.25m.6.1.2色谱柱温度：801min20/min1705/min240。6.1.3进样口温度：240。6.1.4检测器温度：270。6.1.5载气：氮气99.999%，1.3mL/min.6.1.6辅助气：氮气30mL/min,氢气(3.0士0.2)mL/min,空气90mL/min。6.2色谱测定根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为(min):甲胺磷7.435甲拌磷11.433呋喃丹13.255久效磷14.214毒死蜱15.915对硫磺17.383甲基异柳磷17.5867结果7.1计算农药残留量按式(1)计算：E x h,(S,)X V X VX:=V,H.(S.)x m x V:式中：X一样品中i组分农药的残留量，mgkg:E。一标准溶液中i组分农药的含量，g;V-一样品最终定容体积，mL:V,一一样品进样体积，L:H.(S)一标准样品中i组分的峰高（峰面积），mm(mm);H,(S)一样品中i组分的峰高（峰面积），mm(mm2)；V,-一提取溶液有机相的总体积，mL；V:一提取溶液有机相的取用体积，mL;m一样品量，g。2NY/T447-20017.2方法的回收率和变异系数回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）见表1。表1添加浓度回收率农药名称变异系数mg/kg%甲胺晚0.01-0.579.7-82.27.3-4.9甲并晚0.01-0.580.0-88.28.3-4.0久效磷0.05-0.5100.798.03.65.6对硫醉0.010.579.378.27.65.9甲基异榜磷0.010.582.498.18.45.3毒死婢0.050.5100.0-93.86.74.4呋喃丹0.010.582.0-99.16.76.08色谱围色谱图见图1。6740e430e420e41.0e2681012141618时间(min)1一甲胺磷：2一甲拌磷：3一呋晴丹：4一久效：5一毒死等：6一对硫顽：7一甲基异柳磷图1色谱图