空分制氩系统操作优化研究及应用_王利荣.pdf

张杰，等：膏体充填技术在某矿空区治理当中的应用氩是空分设备的主要副产品，市场价格高、用途广（如：飞机、船舶制造、原子能工业和机械工业等）。由于制氩系统操作复杂、工况波动大，不同操作水平对氩纯度和产量影响较大。本文根据精馏原理及换热理论，分析粗氩系统、粗氩液化器和精馏塔启停工况，研究不同操作对氩系统工况的影响，提出了制氩系统的优化操作方法，成果对提高氩系统的稳定性、经济性有极为重要的意义。1空分制氩原理空气是由氮、氧、氩、二氧化碳等气体组成的混合物，各主要组分性质如表 1 所示，氩的体积含量约为 0.93%。利用氩与空气其他组分沸点不同，如：氮、氧、氩的沸点分别为-195.8、-183.1 和-185.9，空分设备制氩系统将空气分离获得氩产品。*收稿日期：2022-06-03作者简介：王利荣（1972-），男，云南昆明人，工程师，主要从事深冷制氧生产技术及冶金、危化品安全技术研究及管理。Apr.2023Vol.52.No.2（Sum 299）2023 年 4 月第 52 卷第 2 期（总第 299 期）云南冶金YUNNAN METALLURGY空分制氩系统操作优化研究及应用*王利荣（云南铜业股份有限公司西南铜业分公司，云南 昆明 650102）摘要：针对氩系统运行不稳定的问题，分析了空分不同工况及氩系统运行各阶段影响其稳定的因素，采取了如下针对性优化措施：氩馏份控制和粗氩系统工况控制；氮侧压力、热负荷控制操作；精氩塔压力的正常操作；主塔工况稳定操作；回收精氩塔余气操作；精氩塔停机加温操作；临时停机防止氩固化等。优化实现了氩系统不同工况下的稳定运行，使氩提取率从 69%提升到 79%。关键词：空分设备；制氩系统；操作优化；氩馏份；氩提取率中图分类号：TD451文献标识码：A文章编号：1006-0308（2023）02-0177-07Study and Application of Operation Optimization on Air Separation ArgonProducing SystemWANG Li-rong(Southwest Copper Branch,Yunnan Copper Co.,Ltd.,Kunming,Yunnan 650102,China)ABSTRACT：Operation of argon system was unstable,therefore,the relative influence factors of argon system that air separationwith different working conditions and the factors of each operation stage were analyzed,the following optimization measurements weretaken:control of working conditions of argon fraction control and crude argon system;operation control of nitrogen side pressure,heatload;stable operation of working conditions of main tower;residual air recovery of fine argon tower;shutdown heating operation of fineargon tower;temporary shutdown prevents argon curing and so on.Stable operation of argon system with different working conditions wasrealized by optimization,the extraction rate of argon was increased from 69%to 79%.KEY WORDS：air separation equipment;argon producing system;operation optimization;argon fractions;argon extraction rate表 1空气主要组分性质Tab.1Main components performance of air二氧化碳1.98组分名称氮氧氩常压下密度/（kg/m3）1.251.431.780.03体积分数/%78.1220.950.93沸点/-195.8-183.1-185.9-78.5177Apr.2023Vol.52.No.2（Sum 299）2023 年 4 月第 52 卷第 2 期（总第 299 期）云南冶金YUNNAN METALLURGY图 2氩系统工艺流程Fig.2Process flow of argon system空分制氩系统是利用低温精馏原理1，在空分装置上塔适当位置抽取氩馏份气，氩馏份气抽口位置与氩馏份中氧、氮组分含量关系如图 1 所示，使氩馏份在粗氩、精氩系统内分别实现氩-氧、氩-氮分离。全精馏制氩系统采用规整填料，分馏能力强，在粗氩塔中就能实现氧含量 10-6级分离，使氧含量降至（12）10-6。2制氩系统简介某企业 16 000 Nm3/h 空分装置于 2002 年 2 月建成投产。该套装置采用分子筛净化、增压膨胀、上塔规整填料、液氧内压缩、全精馏无氢制氩的常温分子筛净化大型内压缩空分流程，氧气、氩气设计产量分别为 16 000 Nm3/h、500 Nm3/h。制氩系统工艺流程采用粗氩塔、粗氩塔除氧、精氩塔除氮的全精馏制氩流程，制氩系统工艺流程如图 2 所示，流程原理为：从上塔抽出的氩馏份气，进入粗氩 I 塔与粗氩塔进行精馏，实现氧氮分离，含氧合格的一部分粗氩气导入粗气氩冷凝器液化，然后进入精氩塔中继续精馏，实现氩氮分离，从而在精氩塔底部得到纯液氩，经 V708 排入液氩贮槽。其中：GAr、LAr 分别为氩馏份抽取管路、富氧液馏份回流管路；LA、GA分别为液空进口、空气出口管路。3氩系统操作优化3.1启动过程操作优化开车初期，主塔氧浓度梯度尚未建立，氩馏份含氮量高，影响粗氩塔工况，延长氩浓度梯度建立时间。上塔主冷侧氧浓度趋于正常时开始投入粗氩塔，开大粗氩排气阀排氮，开启冷凝器液空去上塔回流阀，待粗氩塔内含氮量趋于正常。逐渐增大冷图 1氩馏份各含量与上塔高度的关系Fig.1Relation between each content of argon fractions andtower height178张杰，等：膏体充填技术在某矿空区治理当中的应用图 3粗氩塔系统Fig.3Crude argon tower system1.填料层；2.供氩泵；3.粗氩冷凝器凝器热负荷，使馏份增至正常。在此期间，尽量关小粗氩排气阀，加速氩浓度分布过程。当粗氩塔工况建立正常，开大排放阀，使粗氩排放量增至正常值。启动过程氩馏份含氧量可高于正常值，以便加速建立冷凝器工况。投入过程中应保证冷凝器及粗氩塔液位、粗氩塔阻力平稳，使主塔各塔段回流比波动较小、氩塔投放时主塔工况稳定。粗氩塔建立正常精馏工况后，将氩馏份组分含量调整至正常2。3.2运行过程操作优化运行时，从上塔抽出的氩馏份气，从粗氩 I 塔的底部进入作为上升蒸汽，与粗氩塔底部的粗液氩经液氩泵加压后进入粗氩 I 塔上部作回流液，建立精馏工况，生产粗氩气，粗氩气从粗氩 I 塔顶部送出，经粗氩塔底部导入作为上升气体，粗氩塔顶部经过冷后的液空作冷源冷却液化的粗液氩作为回流液，建立精馏工况，实现氧氮分离，含氧量合格的一部分粗氩气导入粗氩冷凝器进行液化，进入精氩塔中继续精馏，其余作为回流液入粗氩塔。粗液氩从精氩塔中部进入，与此同时在精氩塔蒸发器氮侧内利用下塔顶部来的压力氮气作为热源，使精氩塔底部的液氩蒸发形成上升蒸汽，而氮气被冷凝成液氮经节流后返回上塔。来自下塔的液氮进入纯氩冷凝器作为冷源，使精氩塔顶部产生回流液，以保证塔内的精馏，使氩氮分离，从而得到纯液氩。3.2.1氩馏份的控制氩馏份含氩量对氩提取率、氩产量影响较大。当氩馏份含氩过低时，含氧量较高，提纯后氩产品含氧量高；当量氩馏份含氩过高时，含氮量较高，可能导致氮塞。粗氩塔系统流程原理如图 3 所示，其中 701、702 分别为粗氩、塔。粗氩塔上升蒸气为氩王利荣：空分制氩系统操作优化研究及应用179Apr.2023Vol.52.No.2（Sum 299）2023 年 4 月第 52 卷第 2 期（总第 299 期）云南冶金YUNNAN METALLURGY馏份，下流液为粗氩塔底部氧-氩混合液。设粗氩塔氩馏份入口处塔温为 t0，含氧、氩量分别为ain、bin。氩馏份含氧量较高，部分氧受回流液冷凝为液态，部分氩挥发。氩浓度随塔料层增多而增大，氧浓度随塔料层增多而下降，塔底温度较高，塔顶温度较低。设氩馏份每穿过一层填料浓度为等比变化3，当进入粗氩系统氩馏份含氧量 a0过高时，而空分设备粗氩塔填料层数 n 和 m 是确定的，可能造成出粗氩含氧量较高。当出粗氩塔粗氩含氧量510-6时，必须停运精氩系统或将精氩气放空。当进入粗氩系统氩馏份含氮量过高时，可能出现氮塞，必须停运精氩系统或将精氩气放空。经过分析可知，必须严格控制进入粗氩系统氩馏份的氧、氮含量，才能保证氩系统的正常运行。3.2.2粗氩 II 塔冷凝器热负荷的控制下塔部分液空为粗氩 II 塔冷凝器提供冷量，利用液空与氩馏份的温差将粗氩气冷凝。当液空纯度（含氧量）上升，则汽化温度上升，热负荷减少；此时调整液空回流阀开度，则可改变冷凝器中液空含氧量，调整汽化温度及热负荷。粗氩 II 塔冷凝器热负荷主要与换热温差、流量和液位有关。氩馏份可作为氩-氧二元混合气体，汽化温度随氧含量的增大而增大，其性质如图 4 所示。经过分析可知，当氩馏份沸点随氩含量的增大而减小，粗氩冷凝器的热负荷随换热温差和换热面积的减小而减小。当氩馏份中含氧量较高时，液空温度与氩馏份沸点温度相差较小，氧不易被冷凝，使得出粗氩塔氩馏份含氧量过高。3.2.3液氧、液氮工况对氩提取率的影响16 000 Nm3/h 空分生产主要为冶炼系统供氧，并生产一定液体副产品，各产品产量如表 2 所示。因市场需求，若液氮生产量增加（58）m3/d，液氧、液氩生产量相应减少约（58）m3/d。按主要产品划分，空分生产有液氧、液氩工况。空分生产遵循物料平衡原则和能量守恒定律：当膨胀机效率和膨胀空气量一定时，制冷量（焓降）一定，设备生产液体能力一定。如果增加液氮产量，液氧产量就会相应减少4。根据市场对液氧、液氮需求变化，使得液氧、液氮工况转换，即变工况生产。在氩馏份氧、氮、氩三元混合物中5，氧、氩和氮设计值分别为 90%91%、9%10%、低于0.02%。变工况生产可以通过调整回流液氮和上升氧气量来实现，抽馏口物料组分也不断变化。变工况操作时上塔回流液氮和上升气氧发生变化，应以氩馏份含氧量为基准，否则会影响制氩系统工况。变工况操作时，当液氮取出量增加，上塔液氮回流比减小，富氩区上移，氩馏份含氧量增大。粗氩冷凝器换热温差缩小，热负荷缩小，氩提取率和纯度降低。液氧工况时，上塔回流液氮充分，降低污氮含氩量，提高氩提取率。液氮工况时，上塔顶部回流液氮较少，气氧、气氩冷凝不足，污氮含氩量较高，氩损失较多。实际操作中，液氮工况时氮含量低于 0.02%，避免过多氮进入粗氩塔，导致粗氩工况波动，甚至氮塞。空分设备变工况操作可以调节上塔回流液氮量和上升气氧量，实现液氧、液氮工况相互转移。对制氩系统操作进行优化，可以提高氩产量，但应防止馏份含氮量过高，影响氩系统正常生产。图 4氩馏份性质随氩含量的变化Fig.4Argon fraction performance change along with theargon content change表 2各产品产量Tab.2Yield of each produc