【分析与测试】邻-联甲苯胺分光光度法绘制氯酸钠标准曲线李雪峰*,梅剑(万华化学(宁波)氯碱有限公司,浙江宁波315812)[关键词]氢氧化钠;氯酸钠;标准曲线;邻-联甲苯胺分光光度法;还原性物质;过氧化氢[摘要]按GB/T11200.1—2006用邻-联甲苯胺分光光度法进行实验室检测,工作中发现无法绘制氯酸钠标准曲线。分析原因是目前市场上所卖的固体碱中含有还原性物质,影响氯酸钠标准曲线的绘制。研究在试验过程中添加1∶1000的H2O2溶液,可以有效去除还原性物质,绘制出具有高拟合度的氯酸钠标准曲线。[中图分类号]TQ014[文献标志码]B[文章编号]1008-133X(2023)02-0032-03Preparationofsodiumchloratestandardcurvebyo-tolidinespectrophotometryLIXuefeng,MEIJian(WanhuaChemical(Ningbo)Chlor-AlkaliCo.,Ltd.,Ningbo315812,China)Keywords:sodiumhydroxide;sodiumchlorate;standardcurve;o-tolidinespectrophotometry;reducingsubstances;hydrogenperoxideAbstract:Itisfoundthatthestandardcurveofsodiumchloratecannotbedrawnwhentheo-benzidinespectrophotometrywasusedforlaboratorytestingaccordingtoGB/T11200.1—2006.Thecauseofthissituationisthatthereducingsubstancescontainedinthesolidbasesoldonthemarketatpresentaffectthedrawingofsodiumchloratestandardcurve.Thereducingsubstancescanbeeffectivelyremovedbyadding1∶1000H2O2solution.Inthisway,thestandardcurveofsodiumchloratecanbedrawnwithhighfittingdegree.目前氯碱行业实验室按GB/T11200.1—2006用邻-联甲苯胺分光光度法进行实验室检测,工作中发现一些问题:氯酸钠标准曲线无法绘制,原因是受目前市场上所卖的固体碱中含有还原性物质的影响[1]。在强酸性介质中,氯酸盐分解成二氧化氯和氯气,在pH值<1.3条件下二氧化氯和氯气与邻联甲苯胺反应生成稳定的黄色络合物,用分光光度计测定其吸收度[2-5]。由于此测试影响因素很多,分光光度法测定的其他试验条件在其他文章中也有过一定的探讨,对显色的机理、条件的影响也有所涉及,这对本试验的进一步研究提供了一定的便利,可以使本试验采取一定的措施来消除测定所带来的误差[6-10]。为此,本试验主要针对固体试剂碱中还原性物质的存在影响标准曲线制作问题进行了深入细致的研究,改进试验条件,通过在试验过程中加入过氧化氢溶液消除碱溶液中还原性物质影响,绘制出的氯酸钠标准曲...