连续流动—分光光度法在地下...氮的快速检测与质量控制探讨_阿提卡木·阿提布提.pdf

：连连续续流流动动分分光光光光度度法法在在地地下下水水氨氨氮氮的的快快速速检检测测与与质质量量控控制制探探讨讨阿提卡木阿提布提（新疆喀什水文勘测局，新疆 喀什）摘要连续流动 分光光度方法在国内许多区域氨氮快速检测中得到应用，为研究连续流动 分光光度方法在喀什地区地下水氨氮快速检测中的适用性，对氨氮检测的准确度和精密度进行分析，对检测质量控制措施进行探讨。结果表明：连续流动 分光光度方法可用于喀什地区地下水氨氮的连续、快速测定，其测定精密度和准确度均可达到氨氮测定的标准检测要求。研究成果对于连续流动 分光光度方法在喀什乃至新疆其他地区地下水氨氮浓度快速、准确测定具有参考价值。关键词连续流动 分光光度法；地下水氨氮；快速检测；喀什中图分类号文献标识码文章编号 （）收稿日期 作者简介阿提卡木阿提布提（），女，新疆喀什人，高级工程师，主要水质监测分析方面工作。地表水中的氨氮主要来源于地表水补给产生，地下水体中的氨氮主要以游离态氨和离子氨的形式存在。地下水中氨氮超过标准限值后将会对区域地下水质产生较为明显的影响。研究成果表明，喀什地区地下水体中氨氮浓度受地表水质变化影响较大，部分区域地下水氨氮浓度呈现明显递增变化，为加大对喀什地区地下水环境的保护，需要定期加密对区域地下水观测井中氨氮浓度的检测，此外还需要对一些区域地下水观测井氨氮浓度进行应急检测，加密和应急检测多需要对区域地下水氨氮进行快速、连续检测 。对于区域地下水氨氮检测主要为气相分子吸收光谱法、蒸馏滴定法、电极法及试剂分光光度法，这些方法在区域地下水氨氮检测都存在一定的局限，试剂分光光度法很难实现对区域地下水氨氮浓度进行快速、连续检测，对于氨氮浓度较低时蒸馏滴定的适用性较低，而气相分子吸收光谱法由于操作流程较多，试验程序较难。电极法对于采样水体预处理标准较高，对于检测水体测定范围要求有所局限。连续流动 分光光度方法在国内许多区域氨氮快速检测中得到应用，但在喀什地区还未得到应用，为提高喀什地区氨氮检测的能力，对该方法在喀什地区氨氮检测的适用性进行探讨，并结合工作实际，对其测定质量控制措施进行探讨。研究成果对于连续流动 分光光度方法在喀什乃至新疆其他地区地下水氨氮浓度快速、准确测定具有参考价值。检测方法 检测设备采用化学分析、自动进样、比测测定、数据分析等 项设备作为连续流动 分光光度法对地下水氨氮检测设备。化学分析设备由聚乙烯蠕动泵、聚乙烯加热池两个设备组成，其设备性能可满足耐热和耐侵蚀性，一般测定时温度调控到至 ，化学设备主要用于气泡、试样以及试剂的导入及传输和混合，并对加热试样以及试剂。自动取样设备由取样针、样品盘组成，均可满足耐碱耐腐蚀性及耐热和耐侵蚀性的要求，自动取样设备主要用于不同基质样品的取样和将样品快速换位到试验位置。比色检测设备主要由两个模块组成，分别为高、低两个量程模块，两个模块对流动检测的光程分别为 和 ，主要用于对地下水样中氨氮浓度分别为 和 的水样测定。数据分析处理设备主要由数模转换器并和计算机和打印机进行连接，可以满足氨氮检测数据的连续、快速处理，主要用于氨氮检测数据列表打印。检测试剂分别采用铵标准储备液、铵标准中间液、铵标准使用液、显色液、次氯酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液、清洗溶液等 种试剂作为连续流动 分光光度法对地下水氨氮浓度检测试剂。各检测试剂配比方案为：（）铵标准储备液：采用 水中溶解 酒石酸钾钠溶液，加热煮沸后对氮进行去除，待冷却后进溶液标定至 作为铵标准储备液配比试剂。（）铵标准中间液：在 容量瓶中移入 的铵标准储备液，进行稀释至标准液，每毫升该溶液中含有 的氨氮进行配制。（）铵标准使用液：在 容量瓶中移入 的铵标准中间液，进行稀释至标准液，每毫升该溶液中含有 的氨氮进行铵标准使用液的配比。（）显色液：在 水中溶解 水杨酸，再加入 o 的氢氧化钠溶液 ，混合均匀后称取 的酒石酸钾钠溶解于水中，与上述溶液进行混合均匀后稀释至 ，在棕色瓶中进行放置并将加入橡胶瓶塞进行密封后对显色液进行配制。（）次氯酸钠溶液：在 具塞比色管中放置 亚硝酸基铁氧化钠，在水中进行溶解并稀释至标准刻度线，此溶液可在试验时现场配置。（）清洗溶液：在 水中溶解 氢氧化钠，与 浓度为 的乙醇进行冷却混合，在聚乙烯瓶内进行存储后配制清洗溶液。年 月第 卷 第 期 地下水o ，o.检测试验分析 标准工作曲线在配制好的 试验标准溶液放入到 的容量瓶中，分别对比气相分析吸收光谱法和连续流动分析 分光光度法在区域地下水氨氮测定的标准工作曲线，对比结果如表 所示。表 地下水中氨氮不同方法标准测定曲线对比气相分析吸收光谱法连续流动分析 分光光度法水样浓度 吸光度相关系数水样浓度 吸光度相关系数 回归方程 回归方程 按照 置信度制定氨氮浓度的标准测定曲线，氨氮测定检出限按照常规水样中氨氮检测值和零浓度水样中氨氮检测值进行差异度的分析。一般空白平行标准偏差通过重复 次试验后进行测定。连续流动 分光光度法和气相分析吸收光谱法对氨氮的检出限分别为 和 ，相比于气相分析吸收光谱法，连续流动 分光光度法对低浓度氨氮更容易检测。两种检测方法下氨氮检测标准曲线均具有较好的关联度，连续流动 分光光度法总体好于气相分析吸收光谱法。准确度和精密度试验分析分别对连续流动 分光光度法和气相分析吸收光谱法对氨氮检测准确度和精密度进行分析，采用的标准样品浓度分别为 和 ，准确度对比试验结果如表 所示，氨氮在不同检测方法的精密度对比试验结果如表 所示。表 不同方法下地下水氨氮检测的准确度对比试验结果检测方法气相分析吸收光谱法连续流动分析分光光度法检测浓度 试验次数 均值浓度 两种测定方法下对喀什地区地下水氨氮检测的准确度偏差均低于 ，符合地下水氨氮检测的规范标准偏差低于，连续流动 分光光度法和气相分析吸收光谱法对于氨氮检测的不确定度最大值均在偏差标准范围内。气相分析吸收光谱法测定的各标准样品的准确度均要低于连续流动 分光光度法检测的各标准样品的氨氮测定准确度，连续流动 分光光度法在喀什地区地下水氨氮检测的准确度好于气相分析吸收光谱法，这主要是因为连续流动 分光光度法通过对标准水样进行预处理，将水样中的干扰物影响有效降低，从而氨氮检测的准确度得以提高。通过对水样进行 次标准测定后，对其测定偏差相对值进行统计，两种方法下在氨氮浓度较高水样下的检测偏差相对值均低于 ，符合地下水氨氮检测规范标准要求的偏差相对值低于 的要求，连续流动 分光光度法在氨氮检测的精密度上均要好于气相分析吸收光谱法。表 不同方法下地下水氨氮检测的精密度对比试验结果检测方法气相分析吸收光谱法连续流动分析分光光度法检测浓度 试验次数样品 样品 样品 样品 均值浓度 质量控制措施分析（）细菌分解、蒸发、光化学以及微生物对地下水中氨氮浓度影响程度较大，可采用冷藏方式对水体氨氮浓度检测之前进行水样的运输和保存，由于喀什地区地下水氨氮浓度相对较低，需要尽快对氨氮进行检测降低干扰影响。水样采集后采用浓硫酸浓度一般为 进行固定，水体中的氨气为避免挥发可调节水体中 值至酸性。（）在采用连续流动 分光光度法进行地下水氨氮检测时要尽量在现场进行无氨水的配置，从而降低氨氮浓度检测受器皿污染影响，水样中可放入对碘化汞溶解后进行搅拌均匀，在现场配置纳氏试剂并加入碘化钾溶液，纳氏试剂中碘化钾用量不宜过量，水体中的氨与纳氏试剂会因为碘化钾过多加入而出现较浅显色，从而降低连续流动 分光光度法对地下水氨氮检测的质量。（）地下水氨氮检测质量受水体浑浊度、干扰物以及色度影响较为明显，为降低其干扰，采用连续流动 分光光度法进行地下水氨氮检测时要预先处理水样，蒸馏和过滤两种水样预先处理方法对氨氮测定的时效性有所减缓，因此具体检测时水样预先处理可优先采用混凝沉淀方法，可提高地下水氨氮检测的质量。结语（）地下水氨氮可通过续流动 分光（下转第 页）第 卷第 期地下水 年 月 陕西省地下水协会基本情况陕西省地下水协会是由在陕西省境内从事地下水取水工程技术的事业单位、钻井企业、科研院校及相关专业组织自愿结成的非营利性的社会团体，始终坚持为会员服务、为行业服务、为政府服务、为社会服务的定位。针对会员单位，通过组织相关课题研究、技术攻关咨询、成果推广、信息交流合作、会展招商及产品服务推介等活动，积极推进会员单位信息咨询与技术交流合作。陕西省地下会协会参与治理现代化的具体实践在行业方面，协会制定发展规划，通过研究总结地下水行业改革发展的理论实践，参与相关决策论证等，提出有关经济技术政策的建议，团结全省地下水行业从业者保护地下水资源。陕西省地下水协会在保障行业自律，协调利益主体平衡，推动资源优化配置发挥了重要作用。在政府方面，协会曾承担了政府部门委托的地下水取水工程从业人员资格管理和相关技术人员培训工作，并受有关部门委托，开展行业统计、行业调查、发布行业信息、参加行业内部价格协调等服务。协会充分履行了作为社会组织的职能，承接政府职能转移，在政府不是最佳治理主体的地方，协助政府进行治理，推动行业发展，维护良好市场经济秩序。在社会治理方面，协会积极参与防汛救灾工作，助力抗击新冠疫情及脱贫攻坚等，用行动彰显社会责任，服务社会，无疑是社会治理现代化进程中的重要主体。协会充分发挥了社会化治理平台的作用，推动实现人民满意的美好生活需要。结语新时代，行业协会更好、更充分地发挥作用需要合理地定位角色，行业协会应立足于本职能，坚持自身的社会性、多样性、公益性等特点，在构建“共建共治共享”社会治理新格局，助力中国特色社会主义市场经济健康发展，推进国家治理体系与治理能力现代化进程中发挥更大、更好、更坚实的作用。参考文献王天楠 国家治理视阈下政府监管与行业自律互助互补的基础与路径 天津行政学院学报 （）：中共中央关于坚持和完善中囯特色社会主义制度推进国家治理体系和治理能力现代化若干重大问题的决定 人民日报（）杨晓丹 行业协会商会参与国家治理的优势及其效能提升的路径 党政干部学刊（）：江泽民 加快改革开放和现代化建设步伐夺取有中国特色社会主义事业的更大胜利在中国共产党第十四次全国代表大会上的报告 求实（）：梁家春，潘秀镇 社会组织的特点及其在社会经济发展与社会环境中的功能探索 环境工程 （）：张钦昱 行业协会是创新社会治理的助推器 人民论坛（）：徐家良 双重赋权：中国行业协会的基本特征 天津行政学院学报（）：（上接第 页）光度法进行连续、快速检测，该方法氨氮检测精度符合地下水质测定标准要求，且该检测方法试剂量消耗相比于其他常规氨氮检测方法要小，可用于地下水体中干扰物较多时的氨氮测定。（）在采用续流动 分光光度法进行地下水氨氮检测时，为提高检测质量，可调节水体中 值稳定在 之间，降低水体酸碱度对氨氮检测质量的影响。（）采用连续流动 分光光度法进行地下水氨氮检测时要预先处理水样，蒸馏和过滤两种水样预先处理方法对氨氮测定的时效性会有所减缓，因此具体检测时水样预先处理可优先采用混凝沉淀方法，可提高地下水氨氮检测的质量。参考文献徐勇 新疆喀什地区主要水文站水质评价及污染源分析 地下水 （）：娜迪拉木拉提汗 阿勒泰地区地表水氨氮测定质量控制措施分析 地下水 （）：支博远，闫志雲，曾妍妍，等 喀什噶尔河流域灌区地下水质量空间变化及影响因素分析 节水灌溉（）：秦国强 喀什噶尔河流域地下水功能区划分研究 水利规划与设计（）：余东，周金龙，张杰，等 新疆喀什地区地下水铁锰水文地球化学及演化规律 环境科学学报 （）：（上接第 页）结语（）河床的硬化会对河流和地下水的补径排特性产生一定的影响，河床的硬化会改变河水对地下水的补充，从而导致上游的补给减少。（）河床的硬化使局部水流体系发生了很大的变化，对中部水流体系的影响较小，对区域的水流体系基本没有影响。（）本地区地下水储量下降，无效蒸发量增加，加快了区域水文循环，同时，由于地下水水位的降低，必然会对下游的生态环境造成一定的影响，从而造成难以预测的次生环境问题。参考文献陈宝辉，王文科，段磊，等 巴音河下游河床渗透系数空间变异性研究 水利水电技术 （）：周鸿文，吕文星，唐红波，等 青海省典型灌区农田灌