连续流动分析仪新功能的开发和教学实践_卢丽娟.pdf

第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .连续流动分析仪新功能的开发和教学实践卢丽娟，张 静，罗敏蓉（西北农林科技大学，陕西 杨凌）摘 要：在仪器的管理中，积极探索开发仪器的新功能，并把新功能引入到精密仪器实验教学中。以土壤有效磷的磷钼蓝比色法为例，介绍了连续流动分析仪测定有效磷实验的开发。将总磷与有效磷比色测定原理进行比较，通过数据分析与理论结合，使学生运用分析化学的手段解决新功能开发中的问题，不仅加深了学生对仪器的了解，同时也提高了学生的实践能力和科研水平。关键词：有效磷；新功能；实验教学中图分类号：.文献标志码：文章编号：（）基金项目：陕西省科技重大专项资助项目，陕西省苹果产业转型升级关键技术研发及产业化示范（）；年校级研究生教育教学改革研究项目（）。第一作者：卢丽娟（），女，实验师，主要从事园艺产品检验检测和教学工作。，（，）：，.，.，.，.：；培养具有“创新思维、实用技能的复合应用型农林新才”和“新农科”人才是高等农业院校人才培养提出的新要求。精密仪器操作技能实验课程是是将有机化学实验、无机化学实验、分析化学实验及物理化学实验等课程的一些基本原理、方法或操作有机融入实验项目的选修课程，具有很强的实践性与操作性，在培养园艺学、设施农业科学与工程、茶学专业研究生的科学素养及创新意识方面具有非常重要的作用。土壤有效磷是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷，有的土壤中还包括某些沉淀态磷。了解土壤中有效磷供应状况，对于园艺作物合理施肥有着直接的指导意义。然而目前土壤有效磷测定通常采用浸提钼锑抗比色法，这一方法不适合大批量样品测定，费时，费试剂。因此，开发快速测定土壤有效磷含量的方法尤为重要。结合园艺专业的研究热点及自身仪器管理实践，在精密仪器实验课程教学中设计了“连续流动分析仪测定土壤有效磷含量”的综合性实验项目，该实验研究问题来自园艺学生的科研内容，富有专业特色，能很好调动学生参与实验设计的热情，增长一定的园艺学知识，仪器新功能开发实验过程实现了探究仪器原理的目的，达到了一机多用、节能高效的综合效果，科研和教学的有机结合，促进了科研教学的良性互动。实验设计.实验目的实验目的：（）了解比色法测定磷酸根的原理，对比总磷与有效磷提取方式的异同；（）结合连续流动分析仪测定总磷的流路特点，分析应用连续流动分析仪测定有效磷存在的问题及解决办法；（）掌握仪器原理及应用，查阅文献并设计实验，锻炼开发仪器新功能为科研服务的创新能力。.实验前准备在实验课一周前，引导学生利用课余时间查阅文献，了解有效磷的提取和检测方法，熟悉连续流动分析仪测定磷酸盐的原理，为应用总磷模块检测有效磷提供理论依据。.实验内容.实验原理讲解主要讲解有效磷比色原理：土壤经碳酸氢钠溶液浸提后，第 卷第 期卢丽娟，等：连续流动分析仪新功能的开发和教学实践 其中的正磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼酸，磷钼酸经抗坏血酸还原成钼蓝，在 波长比色测定。总磷比色原理：全磷经消解后将其他形式的磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼酸，磷钼酸经抗坏血酸还原成钼蓝，也是在在 波长比色测定。并介绍了连续流动分析仪测定总磷过程，首先通过蠕动泵压缩不同管径的泵管，将反应试剂钼酸铵、抗坏血酸等和待测样品按比例注入一个密闭的连续的流动载流中，在化学反应单元中发生显色反应，再流入检测器在 波长比色，最后将比色信号输入电脑，电脑中装有进行自动分析控制和数据处理的软件，由软件计算结果并生成报告。.实验方案的确定通过给学生讲述间隔流动分析与流动注射分析的区别，强调定量效果由流路、进样时间、清洗时间等参数决定，基线液、清洗液、增益调节对结果的影响，回顾了比色原理，外标法的计算。将实验学习和理论学习有机地结合起来，讲述实验方案涉及有效磷检测方法的确定，仪器吸样时间与清洗时间的优化，工作曲线的绘制和实际样品的测定，充分提高学生的学习效果和效率。.样品处理采集土样，剔出石子和肉眼可见的根系，风干后过 筛。每个土样称取 份，每份 ，分别加入.碳酸氢钠 ，活性炭，在 下震荡.，用无磷滤纸过滤。滤液直接用连续流动分析仪测定。.实验结果与分析.有效磷检测方法的确定尝试应用总磷模块测定有效磷，当待测液进入流路会产生大量气泡干扰检测，这一现象涉及计算化学和化学反应的机理：分析原因是浸提剂碳酸氢钠与显色试剂中的硫酸产生化学反应生成大量二氧化碳气体，无法及时从废液管中排走。根据流路及出峰情况，提出解决方案：取待测液 ，向其中加入盐酸，反应过程中产生的气体质量与加入盐酸的量遵守化学反应质量守恒定律，指导学生通过计算，缓慢逐滴加入.盐酸 ，经摇动后二氧化碳气体释放到容器外面的空气当中。待反应完全，二氧化碳气体全部排出。此时将这个待测液放入样品盘，进行测定。观察流路稳定，样品峰形正常，基线值在.左右，背景干扰可以忽略。因此，确定应用连续流动分析仪测定土壤有效磷时，首先向样品提取液中加入一定量盐酸，与浸提剂中的碳酸氢根离子全部中和后，上机测定比较合适。方法确定这一步授课老师首先讲解实验方案的注意事项和要点，然后给学生进行现场示范，最后由学生自主实践练习。在这个过程中，有失败有成功，引导学生通过借鉴别人的实验经验来提升自我，但仍需要具备一定的创新意识。将思政教育融入实验过程，培养学生严谨踏实地做事行为、坚持不懈和勇于探索的科学家精神，成为一个德才兼备的农科人才。.吸样时间对测定结果的影响应用连续流动分析仪测定样品有效磷含量，吸样时间越长，样品的峰值越稳定，吸样时间太短，可能导致反应量不足，测定值偏小。设置合适的吸样时间与清洗时间，既能保证测定值稳定，又能节省时间。试验设置自动进样器分别吸样、，检测有效磷的含量。吸样时间在 以下时，随着吸样时间增加，样品有效磷含量也随之增大；而当吸样时间大于 时，参与化学反应的样品量充足甚至过量，显色反应完全，样品有效磷含量基本不变。因此，设置吸样时间 为最优。吸样时间的优化实验加深了学生对化学反应过程样品量与显色试剂量关系的理解。.清洗时间对测定结果的影响连续流动分析仪进样器附带蠕动泵，清洗液能以稳定的流速注入清洗池，避免清洗液流速不稳对实验造成的影响。但是管道中部的流速比边缘的快，会产生扩散与带过。通过加入气泡可以降低扩散，而对于带过，则可以通过设定恰当的进样清洗比，即延长每个样品检测后的清洗时间来减少带过，从而减少高浓度样品在系统中残留对低浓度样品的影响。通常认为低于 的带过是可以接受的。将样品吸取时间设置为最佳时间 ，清洗时间设置为、。通过实验发现，当清洗时间在 以下时，随着清洗时间增加，管路中因带过残留的磷酸根离子被逐渐清洗掉；而当清洗时间大于 ，高浓度样品对低浓度样品，以及低浓度样品对低浓度样品的影响基本可以忽略，这说明清洗 即可将系统中样品基本清洗干净。因此，设置吸样 ，清洗时间 ，可以消除带过的影响。清洗时间的优化实验进一步加深了学生对连续流动分析的原理与减少带过的理解。.标准曲线的绘制在上述优化条件下，吸取标准溶液进行测试，有效磷的质量浓度在 以内呈线性关系。标准曲线峰型良好，平滑规整，无杂峰和锯齿峰，说明反应条件均在适宜的范围内，符合实验稳定性和准确性要求。线性方程.，.式中：为仪器响应值；为有效磷的质量浓度，。.样品测定取露地土壤和黄瓜栽培土壤样品，样品处理按照 节描述进行，上机测定有效磷含量。测定结果发现所有土样可检出的质量浓度为.。学生分析数据发现，黄瓜栽培土壤的有效磷处于较高的养分水平，土壤有效磷含量均高于露地土壤。通过土壤样品有效磷含量测定实验启发学生利用有效磷含量可以指导合理施肥，对于园艺栽培作物生产实践具有重要的指导意义。利用化学分析技术将园艺学科发展与农业产业应用有机结合，对于培养现代农业发展急需的农科人才具有重要的意义。课程中的应用本实验作为精密仪器分析实验中的一个教学内容，经过了四年教学实践。首先通过 群上传仪器操作方法与实验内容，便于学生做好课前预习。学生 人为一小组，利用课余时间查阅相关文献资料，小组内进行讨论，以组为单位制定实验方案。课堂上通过 与电脑动画观看的教学方法，加深学生对仪器原理与操作的理解。实验阶段实验室全天候开放，大型仪器设备实行预约开放。有效磷方法确定过程，需要对仪器操作掌握相当熟练，这一步以老师示范为主，根据实验现象，引导学生及时分析原因，使学生明白科学研究要不怕挫折，同时要有理论依据，具体问题具体分析，调整实验方案，提出改进方法。进样时间与清洗时间优化过程，相对简单，全部由学生操作，通过动手实践，加深学生对仪器结构和原理的了解，克服畏惧大型仪器心理，增强了动手操作自信心，为使用大型仪器进行科学研究奠定基础。（下转第 页）广 州 化 工 年 月.在课程中引入思政元素在课程中引入思政元素，可以增加课程的趣味性，使专业课有温度，有深度，有情怀。兴趣是最好的老师，基于兴趣的学习过程是愉悦的，效果是显著的。材料化学实验课程作为材料化学课程的重要组成部分，同样要响应把思想政治工作贯穿教学全过程的号召，但是实验课程的思政建设环节还比较薄弱，相关成果也比较少。材料化学实验逐渐倾向于综合设计性与探究性实验，更加注重学生的创新意识；同时，实验课程内容丰富，过程环节多，可塑性强，容易和思政教育高度融合，效果好，可以成为高等学校思政教育的主要阵地和重要舞台。在传授专业知识的同时，通过挖掘其中的思政元素，可以提高学生的思想水平、政治觉悟及道德品质，同时培养学生的科学素养，正确的价值观及强烈的责任心等综合素质。材料化学实验教学中蕴含的思政元素是十分广泛的，老师只要用心挖掘，不难找到切入点。从而很自然的就引导学生在设计、研发新材料的过程中，考虑优化材料性能的同时，兼顾法规、环保和可持续发展的要求，树立绿色环保理念。结 语实验课程包括材料化学实验课程不仅能够对学生进行技能培训，而且能够培养学生的独立思考能力、创新能力、动手能力及团队协作意识和开拓进取精神等。这些能力及意识是大学生们以后继续深造或者走上工作岗位必备的条件，是勇攀高峰的垫脚石和无形的宝藏，是未来成长成才的积淀。然而，实验的改革是一项长期而艰巨的任务，不能一蹴而就，不会立竿见影，需要广大老师等教育工作者及学生齐心协力共同促进。当然我们对于实验改进的一些探索，只是初步和基础的，未来还有很长的路要走，正所谓路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。参考文献 胡道道，刘宗怀，陈新兵，等.材料化学专业课程体系“三点一线”建设模式与实践大学化学，（）：.周智，吴贤波，钟美娥，等.材料化学专业课程实验教学改革与探索化工时刊，（）：.赵洪洋.多元化实验教学模式研究实验科学与技术，（）：.张进良，张克敏.现代教育技术微课程资源建设当代教育理论与实践，（）：.余泰，李冰.微课在高校实验教学中的应用探究实验室研究与探索，（）：.王占领，王军利.以应用型人才培养为目标的实验室开放模式探索中国教育技术装备，（）：.陈丽鹃，柳立，周冀衡，等.地方高校科研实验室大型仪器管理与开放的研究实验室科学，（）：.王春燕，房芳.课程思政改革在高校化学实验教学中的探索实验室研究与探索，（）：.（上接第 页）通过对土壤样品有效磷的测定，使学生熟悉有效磷的检测流程，在加酸排出二氧化碳过程中酸加入过快，反应剧烈会喷出样品，影响实验结果，提醒学生实验要有耐心，细心的品质，同时化学实验使用强酸时，提醒学生要在通风橱中进行，全程带手套口罩，做好个人防护。实验结束，每个学生按要求独立完成一份实验报告，包括实验目的、原理、操作步骤、实验结果分析和讨论。实验结果的分析要客观公正，不能弄虚作假，培养学生创新、严谨的科学家精神。指导教师会对实验报告认真批改，对于发现的比较集中的问题，及时讲解。同时利用微信、进行实时交流，实现课前、课中、课后全过程育人。学生通过本次实验课程的学习，了解了有效磷含量测定新方法的原理，并初步接触了计算化学，提高了学生的综合分析能力。在整个过程中，将仪器实验教学与思政元素结合，挖掘实验课程蕴含的思政元素和所承载的思想政治教育功能，实现“知识传授”和“价值引领”有机统一。结 论实践证明，基于