第32卷，第3期2023年3月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.3Mar.2023碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中的六价铬付琳，王玉学，霍丹阳，魏代东，赵路，唐昊（核工业二四0研究所，沈阳110135）摘要建立碱液提取-电感耦合等离子体质谱法快速准确测定土壤中六价铬的方法。以碳酸钠-氢氧化钠溶液提取，经恒温水浴振荡后离心的方式提取土壤中的六价铬。对提取方式、提取时间、提取温度、振幅的选择等条件进行了优化，用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的六价铬，使用内标元素Sc进行干扰校正。标准曲线线性系数为0.9999，检出限为0.2mg/kg。土壤六价铬标准物质测定结果的相对偏差为1.12%～5.56%（n=6），回收率为97.81%～104.00%。与传统方法比较，该方法检测时间缩短了6h，适合批量土壤样品中六价铬的分析，且检出限更低，重现性好，测量结果满足日常生产需要。关键词等离子体质谱法；碱液提取；土壤六价铬中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1008-6145(2023)03-0045-05RapidandaccuratedeterminationofhexavalentchromiuminsoilbyalkalineextractionandinductivelycoupledplasmamassspectrometryFULin,WANGYuxue,HUODanyang,WEIDaidong,ZHAOLu,TANGHao(ResearchInstituteNO.240,CNNC,Shenyang110135,China)AbstractAmethodfortherapidandaccuratedeterminationofhexavalentchromiuminsoilbyextraction-inductivelycoupledplasmamassspectrometrywasestablished.Hexavalentchromiuminsoilwasextractedbysodiumcarbonate-sodiumhydroxide,andthencentrifugedaftershakinginaconstanttemperaturewaterbath.Theextractionmethod,extractiontime,extractiontemperature,amplitudeselectionandotherconditionswereoptimized.HexavalentchromiuminsoilwasdeterminedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometerwithinterferencecorrectionusingtheinternalstandardelementSc,thecorrelationcoefficientofstandardcurvewas0.9999,andthedetectionlimitwas0.2mg/kg.Thereferencematerialsofchromiuminsoilhexavalentwasdeterminedbythismethod,therelativedeviationofthemeasurementresultswas1.12%-5.56%(n=6),andtherecoveryratewas97.81%-104.00%.Comparedwithtraditionalmethods,thismethodcanshortenthedetectiontime,whichissuitablefortheanalysisofbatchsoilsamplesCr(Ⅵ)withlowerdetectionlimitandgoodrepro...
