环境监测土壤重金属砷、镉、...元素监测的质量控制质量保证_黄泽城.pdf

广 东 化 工 2023 年 第 6 期 150 第 50 卷 总第 488 期 环境监测土壤重金属砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬化环境监测土壤重金属砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬化学元素监测的质量控制质量保证学元素监测的质量控制质量保证 黄泽城(广东准星检测有限公司 技术负责人，广东 惠州 516000)摘 要质量控制是满足环境监测报告质量需求所采取的技术活动，是环境监测现场采样、实验室分析、报告审核/签发过程中的质量管理，保证环境监测数据的代表性、可比性、准确性、精密性、完整性的重要活动和措施。在土壤场地调查的工作中，重金属作为必不可少的监测项目，在监测过程中干扰因素众多，监测数据的准确性、真实性、客观性和有效性容易出现偏差。因此，监测过程中应重点从人、机、料、法、环、测等多个方面重点把控，以某皮革制造业地块作为典型案例，通过对某地块的土壤重金属砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬元素监测中质量控制和质量保证措施进行归纳总结，结合监测标准方法的精密度、准确度的要求，以确保土壤监测中重金属砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬监测数据的准确性、真实性、客观性和有效性。关键词土壤监测；重金属；质量保证；质量控制；精密度；准确度 中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)06-0150-03,Quality Control and Quality Assurance of Soil Heavy Metal Arsenic,Cadmium,Copper,Lead,Mercury,Nickel and Chromium Chemical Element Monitoring Huang Zecheng(Guangdong Zhunxing Testing Co.,Ltd.,Huizhou 516000,China)Abstract:Quality control is the operation technology and activities taken to meet the quality requirements of environmental monitoring.It is the total quality management of environmental monitoring process,including all activities and measures to ensure the accuracy and reliability of environmental monitoring data.In soil site investigation,heavy metals,as an essential monitoring item,are subject to numerous interference factors in the monitoring process,and the accuracy,authenticity,objectivity and validity of monitoring data are prone to deviation.Therefore,the monitoring process should focus on people,organizations,material,standard method,the environment,the key controls the test conditions,and other aspects,to plot a leather manufacturing industry as a typical case,based on one piece of soil heavy metals arsenic,cadmium,copper,lead,mercury,nickel,chromium element monitoring quality control and quality assurance measures to sum up,To ensure the accuracy,authenticity,objectivity and validity of monitoring data of heavy metals arsenic,cadmium,copper,lead,mercury,nickel and chromium in soil monitoring according to the precision and accuracy requirements of monitoring standard methods.Keywords:soil monitoring；heavy metals；quality assurance；quality control；precision；accuracy 自2018年8月31日第十三届全国人民代表大会常务委员会第五次会议通过中华人民共和国土壤污染防治法，随着我国土壤调查与防治工作的开展，建设用地的土壤污染状况调查工作日益深入，各地关于土壤污染状况调查的政策文件层出不穷。皮革制造业作为土壤重金属元素较为主要的污染源之一，其行业也被各省市列为重点污染行业企业信息目录，为保证该土壤监测结果的准确性、代表性、精密性、完整性，必须采用相应的质量控制手段以保证监测质量，在土壤污染状况调查时，土壤监测结果作为调查的重要判断依据之一，起着重要的作用；监测过程所涉及的监测人员、监测仪器设备/设施、监测环境条件、实验试剂耗材、采集样品数量等众多因素，在现场采样布点、样品运输及保存、样品前处理、实验室分析、数据处理等各个环节均存在影响监测结果的因素，必须在现场采样、实验室分析等过程实施严格的质量保证和质量控制措施以保证得到准确、真实、客观和有效的监测数据。1 土壤监测的基本要求土壤监测的基本要求 1.1 人员要求 所有监测人员均应通过培训并持证上岗。现场采样人员应熟悉现场采样要求，从方案布点、钻井、采样、样品保存、现场空白、现场平行、视频/照片取证等工作都应熟练掌握；实验室分析人员应对样品接样、样品风干、样品前处理、实验室分析平行、实验室分析空白、实验室加标回收、仪器分析、数据整理、数据复核/报出、留样等工作均应熟悉并掌握；报告编辑/审核人员应掌握土壤分析的整个过程并了解相应的知识点；监测监督人员应对现场采样、实验室分析、报告编辑/审核进行监督，监督人员应熟练掌握监测方法要点，并掌握监测过程质量控制和质量保证的要求。1.2 机构要求 从事土壤监测/土壤场地调查工作的机构应先获得省级或以上实验室资质认定资格，机构应具备明确的法律地位，对出具的监测结果负相应的法律责任，具备完善的体系管理机制以保证监测结果公正公平。1.3 仪器设备要求 相关监测仪器应满足标准方法的要求，新购设备应有验收记录并通过相关计量单位的检定/校准，必要时完成相应的期间核查以确保仪器的正常使用。相关仪器设备应制定相应的管理程序和作业指导书，并做好仪器领用、使用记录，所涉及的仪器应能保存相应的监测数据，以备查验，所有监测工作应有视频设备监督。1.4 试剂耗材要求 相关试剂耗材应满足标准方法的要求，同时应满足采购/验收程序，并做好相关验收工作，做好试剂耗材领用/使用登记，重点试剂应做好期间核查，以确保试剂可用。1.5 实验室要求 实验室应满足监测要求并通过资质认定工作，同时应区分好功能室的使用，避免交叉污染，应做好实验室环境条件监测、监控并记录，依据实验室管理程序对实验室进行监管，做好内务工作，排除一切可能影响实验分析结果的因素。1.6 监测方法要求 监测方法应符合评价要求，首选国标/行标等相关方法，方法在使用前应对其进行方法验证/确认，以确保实验室有能力使用该方法，如使用非标方法，应根据方法使用程序对非标方法进行确认。2 现场采样的质量控制与质量保证现场采样的质量控制与质量保证 2.1 制定监测方案 根据工作方案及现场踏勘情况，制定详细的监测方案，包收稿日期 2022-09-14 作者简介 黄泽城(1985-)，男，广东陆丰人，大学本科，工程师，主要研究方向为生态环境监测。2023 年 第 6 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 488 期 151 括现场采样方案和实验室分析的方案各环节：采样前的准备工作责任到人：采样工具的准备、样品瓶的前处理、记录和标签的准备等；现场人员的角色安排：拍照、记录和标签填写、取样、样品流转运输，以上角色要责任到人；样品采集后的保存与运输；现场采样样品与实验室的交接；新鲜样品风干；土壤样品前处理；实验室仪器分析；实验室数据整理及审核；监测报告编辑/审核。2.2 监测点位布设 依据建设用地土壤环境调查评估技术指南、土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)、建设用地土壤污染状况调查 技术导则(HJ 25.1-2019)、建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则(HJ 25.2-2019)中的要求结合现场踏勘进行布点，现场布点时应重点排查可能受污染的区域，根据地块的历史使用情况、地块原企业生产工艺、使用的原辅材料、废水管道及处理方式、固体废物的堆放/处理及其他污染物的污染走向等因素选择布点，布点方法一般为系统布点法、随机布点法、分区布点法。2.3 土壤样品采集 2.3.1 采样前准备 采样前应准备好相应的设备设施，编制布点方案的人员必须全程跟踪现场采样；尽量按采样方案分配好的人员角色，各施其责；现场记录要现场填写，尽量避免后补记录；对各环节的工作进行拍照；采样员必须有两人或以上以相互监督采样。2.3.2 点位钻孔 采集表层的土壤一般采用简易挖掘方式，一般在 00.5 m(扣除地面硬底化)，采集重金属元素的土壤一般用竹片或木铲等非金属类工具；下层土壤的采集以钻孔取样为主。使用钻探设备和采样设备前应对钻探设备、采样设备进行清洗，且钻探设备每钻出一定深度的土样并采完样后，均应对钻探设备、采样设备进行清洗，以防止不同土层之间的样品产生交叉污染。2.3.3 样品采集 在样品采集前，为确保所采样品的代表性，应先使用便携式 XRF 重金属快筛测试仪对拟采样的样品进行初步测试，根据快筛结果进一步复核监测方案，表层土或下层土壤垂直方向层次(柱状土壤样品)的划分根据方案考虑的企业生产工艺、企业原辅材料储存、企业排污情况、建筑物破损情况、排污管道破损情况等因素确定。柱状土壤样品应扣除地块地面硬底化层，柱状层次的采样一般根据土壤的性状进行分层，如土壤性状类似可均匀取样约间隔 1 m 作为一个点位，至地下水隔水层以上，如遇岩石层无法采集，应考虑重新选点，如点位无法挪移，则采集至岩石层上土壤；如土壤性状有明显污染痕迹应根据试剂情况适量增加采样点位1。采集重金属样品时，用竹铲刮去外层土壤，根据规定的采样深度将均匀采集的土壤样品装入密封袋中。土壤样品采集完成后，在容器上标明编号等采样信息，并做好现场记录。以某皮革厂地块调查为例，根据方案及现场踏勘等信息对本地块进行土壤监测，每个点位根据现场情况采集 45 个层次的土壤样品，共采集 17 个土壤原样，另设置了 3 个现场平行试验，试验比例为 17.6%，现场采集样品总数为 20 个。2.4 样品保存与运输 样品采完后，做好相应记录及视频/照片取证记录，由于土壤样品保存条件需保证4 的温度环境，应使用车载冰箱进行保存，车载冰箱使用前应进行温度校准/检定，各样品应保证不相互污染，做好运输过程的监控记录，以确保各土壤样品真实有效。按照土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)中的要求对土壤新鲜样品进行保存2，保存方法见表 1。表表 1 新鲜样品的保存新鲜样品的保存 Tab.1 Preservation of fresh samples 监测项目 保存条件 砷 镉 铜 铅 汞 镍 铬 容器材质 聚乙烯 聚乙烯 聚乙烯 聚乙烯 玻璃 聚乙烯 聚乙烯 保存温度/4 4 4 4 4 4 4 可保存时间/d 180 180 180