第三节药品质量标准分析方法验证一、目的证明所采用的分析方法适合于相应的检测(jiǎncè)要求。第一页，共五十二页。二、用途（一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。（二）药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行(jìnxíng)修订时，分析方法需经验证。第二页，共五十二页。三、需验证的分析项目1.鉴别(jiànbié)试验；2.杂质定量或限度检查；3.原料或制剂中有效成分含量测定；4.制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定；5.溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。第三页，共五十二页。四、验证内容验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现(zhònɡxiàn)性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性第四页，共五十二页。（一）准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。测定回收(huíshōu)率R（recovery）的具体方法可采用“回收(huíshōu)试验法”和“加样回收(huíshōu)试验法”。第五页，共五十二页。回收试验(shìyàn)空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M第六页，共五十二页。加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照(duìzhào)品（或标准品）测定，测定值为M第七页，共五十二页。数据要求(yāoqiú)规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。第八页，共五十二页。1.含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法(fāngfǎ)测定的结果进行比较。第九页，共五十二页。制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立(jiànlì)准确度的方法比较结果。第十页，共五十二页。中药分析的准确度一般用加样回收试验衡量。中药回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多(fánduō)时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在2%以内。第十一页，共五十二页。2．杂质定量(dìngliàng)测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较。第十二页，共五十二页。（二）精密度（precision）精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果(jiēguǒ)之间的接...
