第二局部结晶一、概念二、结晶操作的特点三、结晶根本理论四、晶核生成和晶体生长理论五、结晶溶液的形成及结晶控制六、常用结晶设备七、重结晶1第一页,共三十六页。一、概念结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。固体状态:1.结晶:析出速度慢,析出粒子排列有规那么;2.无定形:〔沉淀〕析出速度快,排列无规那么;2第二页,共三十六页。二、结晶操作的特点1.结晶为同类分子或离子进行规那么排列的过程,因此结晶具有高选择性;2.结晶后,大局部杂质留在母液中,经过滤、洗涤得纯度高的晶体;3.结晶本钱低,设备简单,操作方便,因此应用广泛。广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。3第三页,共三十六页。三、结晶根本理论1.溶解过程、溶解度及其主要影响因素①溶解过程可溶性固体由于分子运动在溶质和固体的溶剂间进行两种分子扩散:一是分子从固体外表扩散到液体内部;二是从液体内部扩散到固体外表;开始阶段分子向液体内部扩散速率大于从液体内部扩散到固体的速率,表观上处于溶解状态;当两者速率相等时即固液到达平衡状态,表观上固体不再溶解,但实质上处于动态平衡,溶解和结晶在同时进行,只不过速率相同而已。4第四页,共三十六页。②溶解度:一定条件下,100g溶剂溶解的溶质的量。③影响溶解度的因素A.温度a.一般情况下,温度上升,溶解度上升,只是上升的幅度不同而已。5第五页,共三十六页。b.先增大后减小Na2SO4:开始在水中以结晶水合物的形式存在,之后为Na2SO4。c.溶解度随温度升高而降低Ca〔OH〕2少量的有机物——如螺旋霉素。6第六页,共三十六页。B.PH值大多数药物和大分子有机分子,如:蛋白质、氨基酸等,在其等电点处的溶解度最小,等电点PI=4-6,调节PH值与等电点PI相等可使其溶解度最小。C.离子强度对于有机药物溶液,参加盐的量改变离子强度,也改变了溶质和溶剂间的能量平衡,也会降低药物在溶液中的溶解度。D.压力压力对气体物质的溶解度有较大的影响。7第七页,共三十六页。2.过饱和到达固液相平衡时的溶液称为饱和溶液。溶液中含有超过饱和量的溶质称为过饱和溶液〔在无扰动、无刺激的条件下降温即可形成〕。过饱和度:C-过饱和溶液的浓度;C*-饱和浓度。*CCS8第八页,共三十六页。3.结晶溶解相平衡图三区特征:稳定区:绝无结晶的可能〔原因:溶液未到达饱和〕;介稳区:溶液过饱和,但无扰动、无刺激下无结晶;不稳区:肯定要有结晶析出;9第九页,共三十六...