锡铅焊料化学分析方法 铋量的测定 GBT 10574.3-2003.pdf

ICS25.160.20H13B中华人民共和国国家标准GB/T10574.3一2003代替GB/T10574.4一1989锡铅焊料化学分析方法铋量的测定Methods for chemical analysis of tin-lead solder-Determination of bismuth content2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T10574.3-2003前言本标准是对GB/T10574.110574.14一1989%锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。2.GB/T10574.2锡铅焊料化学分析方法梯量的测定3是对GB/T10574.210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法量的测定3是对GB/T10574.4一1989的重新确认只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定秘量。4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定3是对GB/T10574.5一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量.5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法砷量的测定是对GB/T10574.6一1989的修订，采用神梯钼蓝分光光度法测定神量。6.GB/T10574.6%锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1,10，-二氨杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574.810574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8.GB/T10574.8X锡铅焊料化学分析方法锌量的测定是对GB/T10574.10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574,11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10锡铅焊料化学分析方法辐量的测定有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定辐量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。11,GB/T10574.11,钱铅焊料化学分析方法磷量的测定是对G:B/T10574.13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.4一1989锡铅焊料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.4一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贵归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本部分主要起草人：李志芳、钟海珊、陈旭峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T10574.4-1989,GB/T10574.3-2003锡铅焊料化学分析方法铋量的测定1范围本部分规定了锡铅焊料中铋含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中佖含量的测定。测定范围（质量分数）：0.003%0.25%。2方法提要试料用硝酸-酒石酸-柠檬酸分解，用盐酸沉淀除去大部分铅和银，以硫尿显色，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3盐酸(1十1)。3.4盐酸(1十99)。3.5硝酸(1+1)。3.6硝酸(1十4)。3.7硝酸(1十9)。3.8混合酸：称取50g酒石酸和50g柠檬酸溶于300mL硝酸(3.6)中，并用硝酸(3.6)稀释至500mL,混匀。3.9酒石酸钾钠溶液(250g/L。3.10硫脲溶液(80g/L)。3.11铋标准心存溶液：称取0.2000g金属铋（99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.5),盖上表皿，加热溶解，煮沸除去氨的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200g铋。3.12铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮心存溶液置于500mL容量瓶中，以硝酸(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铋。4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1修含量（质量分数）/%试料量/g0.0030.0101.20.0100.0500.60.0500.1000.30.1000.150.20.150.250.1GB/T10574.3-2003独立地进行两次测定，取其平均值。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于250mL高型烧杯中，加入25mL混合酸，盖上表皿，低温加热至试料基本分解，沿杯壁加人4mL盐酸(3.3)，加热煮沸并保持微沸15mi,冷却，充分摇动使大量铅沉淀。注：含银试料，在加入混合酸后加入4滴盐酸(3.1)，再低温加热分解，铅高锡低试料，应在低温加热至微沸，以防遐跳。4.3.2用盐酸(3.4)将试液移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，将试液用慢速滤纸干过滤。弃去初滤液。分取25mL滤液置于50mL容量瓶中。4.3.3加入5mL酒石酸钾纳溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂均需混匀，然后用水稀释至刻度，混匀。在30土5水浴中放置10min。4.3.4将部分溶液移入5m吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL铋标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入12.5mL混合酸、2mL盐酸(3.3)，以下按4.3.3条进行。4.4.2将部分溶液移入5m吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，于分光光度计波长425m处测量标准溶液吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的表述按式(1)计算铋的质量分数：w(Bi)(%)=m1V,X10mwV-100n(1)式中：,一从工作曲线上查得的铋量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V一分取试液体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数。若铋含量小于0.15%时，表示至3位小数。6允许差实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2%能含量（质量分数）允许差（质量分数）0.003-0.0050.0010.0050.0100.0020.0100.0300.0040.0300.0500.0060.0500.1000.0100.1000.150.0150.150.250.02GB/T10574.3-2003附录A(资料性附录)树脂芯焊锡丝”样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL无水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g),放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维特1，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1)国家标准GB/T3131一2001锡铅纤料