锡酸钠化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 GBT 23278.1-2009.pdf

ICS71.040.40G10B中华人民共和国国家标准GB/T23278.1-2009锡酸钠化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 1:Determination of tin content-Titration2009-01-05发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23278.1-2009前言GB/T23278%锡酸钠化学分析方法共分为8个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法：一第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法：一第3部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法：一第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法：第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法：一第6部分：游离碱的测定中和滴定法：一第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法。本部分为第1部分，本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：丁锡波、普丽、高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸、王丽仙、寿洁云，GB/T23278.1-2009锡酸钠化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定池围为35.00%44.00%。2方法提要试料经盐酸溶解，用铁粉、金屈铝还原锡（）为锡（），铁粉消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定锡（），3试剂和装置试验用水为三级蒸馏水，3.1金属铝（质量分数99.5%）。3.2还原铁粉（通过0.074mm筛）。3.3金属锡（质量分数99.85%），3.4盐酸(pl.19g/mL)。3.5盐酸(1十1).3.6碘酸钾标准滴定溶液c(1/6K1O3)=0.05mol/九。3.6.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中，加入89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解，用水稀释至10L,摇匀。3.6.2标定：称取0,1200g(o)金属锡(3.3)置于300mL锥形瓶中，加入1g还原铁粉(3.2)，80mL盐酸(3.5)，将锥形瓶接上还原装置。低温加热至锡溶解，加20mL水，加入1.5g金属铝(3.1)。连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加人5L淀粉溶液(3.7)，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点(V)。同时做空白试脸(V,)。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：o(Sn)c=59.35X(71-V)X104444n444（】）式中：一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(ol/L):o一金属锡量，单位为克(g):(S)一锡的质量分数：V1一标定时，滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V。一标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):59.35一锡(1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/m0l)。平行标定三份，其极差值不大于1.510mo1/1,时，取其平均值，否则重新标定3.7淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成浆状，搅拌下加入20mL氢氧化钠溶液(25g/L),搅拌溶解，加入60mL水。3.8二氧化碳气。GB/T23278.1-20093.9还原装置。还原装置见图1。纯C02C0试液1一橡皮塞：2、3玻璃管，4橡皮管：5一300mL锥形瓶.图1还原装置4试样试样需密封包装。5分析步骤5.1试料称取0.3g试样(m),精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验(V)。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于300mL锥形瓶中，加入1g还原铁粉(3.2)，加入100mL盐酸(3.5)，5.4.2将雏形瓶接上还原装置，低温加热至试料和铁粉完全溶解。5.4.3通入二氧化碳气并放人冷水抽中稍冷。5.4.4加人1.5g金属铝(3.1)，停止通入二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1mn左右。在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。5.4.5取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液(3.7)，用碘酸钾标准滴定溶液()滴定至浅蓝色为终点(V2).6分析结果的计算锡量以锡的质量分数(S)计，数值以%表示，按公式(2)计算：w(Sn)=(W-V）X59.35X10X100(2）式中：c一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/L);GB/T23278.1-2009V,一测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸御标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V,一测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g):59.35一锡(1/2Sn)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按表1数据采用线性内插法求得。表1重复性w(Sn)/%37.0043.00/%0.300.357.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性w(Sn)/%37.0043.00R/%0.300.358质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。