锡精矿化学分析方法 第9部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GBT 1819.9-2017.pdf

GB/T1819.9-2017前言GB/T1819锡精矿化学分析方法3分为以下21个部分：一第1部分：水分的测定热干燥法第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法：一第3部分：铁量的测定硫酸铈滴定法：一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法：一第5部分：砷量的测定砷佛钼蓝分光光度法和碘滴定法：一第6部分：梯量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法：一第7部分，量的测定火焰原子吸收光谱法：一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法：第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法：第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：第12部分：二氧化硅量的测定硅组蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法：一第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第15部分：氟量的测定离子选择电极法：一第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法：第17部分：汞量的测定原子荧光光谱法：第18部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法；一第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锦、铋、银量的测定电感耦合等离子休原子发射光谱法。本部分为GB/T1819的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.9一2004锡精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法。本部分与GB/T1819.9一2004相比，主要有如下变动：一测定范围由原来的“0.020%一25.00%”修改为“0.050%一35.00%”；方法提要中增加了干扰元素的允许量描述：一还原剂由三氣化钛-氯化亚锡改为三氣化钛：修改了三氧化钨标淮溶液的配制内容；一“注1一注4”内容归并至相应条款：一量化了6.4.2中的含钙量：一增加了6.4.2中含氟量高的试样处理方法：一工作曲线由原来的3条曲线改为2条，并对适用范围作了相应调整：一对精密度内容进行了修改：一增加了“试验报告”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，GB/T1819.9-2017本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿旷治研究总院、云南锡业集团（控股)有限责任公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：尹昌慧、王将亮、李敏、杨春林、周存款、古行乾、张丽、张红玲、禄妮、李波、佟伶、王立。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T1819.9-2004;-GB/T1828-1979.GB/T1819.9-2017锡精矿化学分析方法第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法。本部分适用于锡精中三到化钨量的测定。测定范围：0.050%一35.00%。2方法提要试料以过氧化钠熔融，用水浸出，使钨与大部分金属元素分离。在盐酸介质中，用三氣化钛将钨还原成五价与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长400m处测量其吸光度。在显色体系中，不大于40mg锡、12mg硅、6mg锑、3mg铅、2mg铁、1mg铋、1mg磷、1mg神、0.5mg锰、0.2mg氟，0.1mg铜不干扰测定。3试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二级水。3.1过氧化钠。3.2须化铵。3.3硫酸联胺。3.4乙二胺四乙酸二的(Na2EDTA)。3.5无水乙醇。3.6盐酸(p=1.19g/mL).3.7盐酸(3十2)。3.8三氯化钛盐酸溶液：移取2mL三氯化钛溶液（市售，15%），用盐酸(3.7)稀释至30mL,混匀。用时配制。3.9氢氧化钠溶液(50g/L)。3.10硫氰酸钾溶液(500g/L。3.11三氯化铝溶液(500g/L),3.12三氧化钨标准溶液A:称取0.2000g预先于800灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钨(ww0,99.99%)，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50g氢氧化钠、100mL水，微热至溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1L含200g三氧化钨。3.13三氧化钨标准溶液B:移取20.00mL三氧化钨标准溶液A(3.12)于100mL容量瓶中，用氢氧化纳溶液(3.9)稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含40g三氧化钨。3.14铁坩埚：30mL。