锡精矿化学分析方法 第11部分：三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 GBT 1819.11-2017.pdf

中华人民共和国国家标准锡精矿化学分析方法第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法GB/T1819.11-2017中国标准出版社出版发行北京市初阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：www,spC.org.Cn服务热线：400-168-00102017年10月第一版书号：1550661-56231版权专有侵权必究GB/T1819.11-2017前言GB/T1819%锡精矿化学分析方法分为21个部分：一第1部分：水分的测定热干燥法：一第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法：一第3部分：铁量的测定硫酸铈滴定法：一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和Naz EDTA滴定法；第5部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法：一第6部分：梯量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法：一第7部分：鉍量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸钾分光光度法：一第10部分：硫量的测定高烦感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法：一第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法：一第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；一第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法：一第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第15部分：氟量的测定离子选择电极法：一第16部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；一第17部分：汞量的测定原子荧光光谱法：一第18部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法；一第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法：一第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T1819的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T1819.11一2004锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法，本部分与GB/T1819.11一2004相比，主要技术变化如下：一测定上限由原来的“4.00%”修改为“8.00%”；一熔试剂由原来的“过氧化钠”修改为“过氧化钠-氢氧化钠（质量比为3：1）”：对精密度部分进行修改：一增加试验报告条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、鲅鱼圈出入境检脸检疫局、北京有色金属研究总院、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。本部分主要起草人：赵如琳、张红玲、周蕾、褚宁、林庆权、张丽、李满芝、张卓佳、谢磊。GB/T1819.11-2017本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T1830-1979:GB/T1819.11-2004,GB/T1819.11-2017锡精矿化学分析方法第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法1范围GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化二铝量的测定方法。本部分适用于锡精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围：0.020%8.00%。2方法提要试料用过氧化钠-氢氧化钠熔融，以氢氧化钠溶液浸取，滤除铁、铅、钙的氢氧化物沉淀，在1.2mol/L盐酸介质中，以锌粉还原分离锡，以乙二胶四乙酸锌溶液掩莜铁，在pH6.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色配合物，于分光光度计波长610m处测量吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1锌粉。3.2氧化锌。3.3过氧化钠。3.4氢氧化钠。3.5乙二胺四乙酸二钠。3.6乙酸铵。3.7无水乙醇。3.8盐酸(p=1.19g/mL).3.9高氯酸(p=1.68g/mL)。3.10冰乙酸(p=1.05g/mL)。3.11氨水(p=0.90g/mL)。3.12盐酸(1十1)。3.13盐酸(1十9)。3.14氨水(1+1)。3.15氢氧化钠溶液(100g/L).3.16氯化铵溶液(200g/L)。3.17盐酸羟胺溶液(100g九)。3.18浸取液：每50mL溶液中含3g氢氧化钠(3.4)和1mL无水乙醇(3.7)。3.19锌溶液(5g/1):称取6.34g氧化锌(3.2)，加人40mL盐酸(3.12)，微热分解完全，移入1000mL