锡化学分析方法 铅、铜、锌量的测定 GBT 3260.9-2000.pdf

GB/T3260.9-2000前言本标准是对GB/T3260.9一1982锡化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜、锌的重新确认，修订了测定范用：铅含量0.015%0.80%修订为0.0010%0.10%：铜含量0.0005%0.12%修订为0.00020%0.020%：锌含量0,0010%0.0040%修订为0.00020%0.0050%。并明确为：铅含量0.0010%0.010%、铜含量0.00020%0.0030%、锌含量0.00020%0.00050%时增大称样，用盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡，然后进行原子吸收光谱法测定。这3元素测定的允许差相应作了补充修订，并对全文进行编辑性修改。GB/T3260.8一1982锡化学分析方法PAN光度法测定锌不再执行。本标淮遵守：GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433一1998冶金产品化学分析基础术语本标准中附录A为提示的附录。本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.8一1982、GB/T3260.9一1982。本标淮由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南出入境检验检疫局、云南锡业公司研究设计院起草，本标准主要起草人：雷心恒、方征、曹汝能、林庆权、苏爱萍。中华人民共和国国家标准GB/T3260.9-2000锡化学分析方法铅、铜、锌量的测定代替GB/T3260.8一1982Methods for chemical analysis of tin-GB/T3260.9-1982Determination of lead,copper and zine content1范围本标准规定了锡中铅、铜、锌含量的测定方法。本标准适用于锡中铅、铜、锌含量的测定。测定范围：铅0.0010%0.10%：铜0.00020%0.020%:锌0.00020%0.0050%.2方法提要试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中用原子吸收光谱仪于283.3nm,324.8nm,213.9nm以空气-乙炔火焰分别测量铅、铜、锌的吸光度。当铅含量0.0010%0.010%、铜含量0.00020%0.0030%、锌含量0.00020%0.00050%时，须增大称样量，用盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡。3试剂本方法所用水均为去离子水。3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.3氢溴酸(l.48g/mg),优级纯。3.4过氧化氢(30%)，优级纯。3.5盐酸(1十1)，优级纯。3.6盐酸(1十9)，优级纯。3.7硝酸(1十1)，优级纯。3.8盐酸-氢溴酸：用盐酸(3.1)与氢溴酸(3,3)等体积混合。3.9王水：1体积硝酸(3.2)与3体积盐酸(3.1)混合。3.10王水(1+1).3.11硫酸(1十1).3.12铅标准心存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.7),微热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.13铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铅，3.14铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.7),微热至溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铜。国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施GB/T3260.9-2000准溶液系列的同时，分别测量铅、铜、锌的吸光度，诚去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜、锌浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1铅工作由线的绘制，移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铅标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，同盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2铜工作曲线的绘制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铜标准溶液。分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度。以铜浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.3锌工作曲线的绘制，称取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锌标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存，与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度，以锌浓度为横坐标，以吸光度（诚去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的表述按式(1)计算铅、铜、锌的百分含量：Pb(Cu,Zn)(%)=VX1010031988004(1)式中：c一从工作曲线上查得的铅、铜、锌浓度，g/mL；V。一试液的总体积，mLm一试料的质量，g。所得结果表示至三位小数：若元素含量小于0.010%时，表示至四位小数。7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1、表2、表3所列允许差。表1%铅含量允许差0.00100.00300.00060.0030-0.00500.00100.00500.0100.00200.0100.0300.0030.0300.0500.0050.0500.100.008表2%铜含量允许差0.000200.000500.000200.000500.00100.000300.00100.00300.00050.00300.00500.00080.00500.0100.00120.0100.0200.003