锡化学分析方法 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 3260.10-2013.pdf

ICS77.120.60H13B中华人民共和国国家标准GB/T3260.10-2013代替GB/T3260.11一2000锡化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tin-Part 10:Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method2013-12-17发布2014-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检按总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3260.10-2013锡化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T3260的本部分规定了锡中镉量的火焰原子吸收光谱测定方法。本部分适用于锡中镉量的测定。测定范围为0.00001%0.0020%。2方法提要试料在少量硫酸存在下用稀盐酸、硝酸溶解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在盐酸硝酸混合酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光谱仪波长228.80nm处，测量镉的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3硫酸(p1.84g/mL)。3.4氢溴酸(p1.48g/mL)。3.5盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸十氢溴酸(1十1)。3.6硫酸(1十1)。3.7盐酸-硝酸混合酸：盐酸十硝酸(3十1)，现用现配。3.8镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉(eca99.99%)于250mL烧杯中，加入10mL水、8mL硝酸(3.2)，盖上表皿，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入500mL容量瓶中，加入25mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。3.9镉标准溶液：移取5.00mL镉标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，辆的特征浓度应不大于0.0065g/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标淮溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之GB/T3260.10-2013比，应不小于0.70。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量、测定体积及补加混合酸体积镉的质量分数/%试料量/g测定体积/mL补加混合酸(3.7)体积/mL0.000010.000105.010一0.000100.000302.0100.000300.00101.0251.00.00100.00200.5502.55.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加入10mL水、15mL盐酸(3.1)、5mL硝酸(3.2)、2mL硫酸(36),混匀，低温加热至试样溶解完全，加热蒸发至冒硫酸烟，取下，稍冷。5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸(3.5)，加热至冒硫酸烟，取下，稍冷。重复此步骤23次，排尽锡后，冒尽硫酸烟蒸干时无明显盐类，否则，加入2L硫酸(3.6)，重复此步骤，取下，冷却。5.4.3沿杯壁加入2mL盐酸-硝酸混合酸(3.7)，用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下，冷却至室温。按表1移入容量瓶中，补加盐酸-硝酸混合酸(3.7)，用水稀释至刻度，混匀。5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光谱仪波长228.80m处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉的浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镉标准溶液(3.9)置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸-硝酸混合酸(3,7)，以水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试液测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算镉含量以镉的质量分数心ca计，数值以%表示，按式(1)计算：w=p-p).VX10-100nnnnn(1)GB/T3260.10-2013式中：p一从工作曲线上查得试液中镉的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):Po一从工作曲线上查得空白试液中镉的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V一试液测定体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后四位：若镉含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(，)，超过重复性限(，)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性wea/%0.000030.000110.000300.000510.00100.0020r/%0.000010.000020.000030.000050.00010.00027.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性wea/%0.000030.000110.000300.000510.00100.0020R/%0.000020.000040.000050.000080.00020.00048试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：一试样；使用的标准，GB/T3260.10一2013：使用的方法：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：一测定中观察的异常现象；试验日期