锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定 GBT 10574.2-2003.pdf

ICS25.160.20H13B中华人民共和国国家标准GB/T10574.2-2003代替GB/T10574.2一1989GB/T10574.3-1989锡铅焊料化学分析方法锑量的测定Methods for chemical analysis of Tin-lead solders-Determination of antimony content2003-03-11发布2003-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T10574.2-2003前言本标准是对GB/T10574.1一10574,14一1989g锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定3是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。2.GB/T10574.2%锡铅焊料化学分析方法梯量的测定是对GB/T10574.210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定梯量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法铋量的测定是对GB/T10574.4一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铋量。4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574.5一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量。5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法神量的测定是对GB/T10574.6一1989的修订，采用神梯钼蓝分光光度法测定砷量。6.GB/T10574.6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1,10，-二氨杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定3是对GB/T10574.8一10574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8.GB/T10574.8锡铅焊料化学分析方法锌量的测定是对GB/T10574,10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574.11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10锡铅焊料化学分析方法镉量的测定有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定辐量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。11.GB/T10574.11锡铅焊料化学分析方法磷量的测定3是对GB/T10574.13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.2一1989锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量、GB/T10574.3一1989%锡铅焊料化学分析方法溴酸钾滴定法测定梯量的修订，分列为方法1、方法2。方法1修订的主要内容是：减少用苯量，由原来的30mL减为10mL或20mL:磷酸用量由25mL磷酸(1十12)改为20mL磷酸(1十9)：改进工作曲线的绘制：规定了不同含梯量时的取样量及试液分取量：GB/T10574.2-2003测定下限由0.0020%降至0.0005%：室温下还原改为加热至50C60时还原。方法2修订的主要内容是：扩展了测定范围（质量分数），由0.5%7.00%改为0.50%12.00%：另外对试料量和硫酸钾用量作了改动。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.2一1989和GB/T10574.3一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业股份有限公司起草。本部分主要起草人：方法1：杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一。方法2：郭维一、何栋、陈建华、高青、白艳华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一GB/T10574.2一1989和GB/T10574.3一1989。GB/T10574.2-2003锡铅焊料化学分析方法锑量的测定方法1孔雀绿分光光度法测定锦量1范围本方法规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%0.50%。2方法提要试料用硫酸分解，在盐酸介质中，锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度计波长640m处则量其吸光度。3试剂3.1无水硫酸钠。3.2硫酸(pl.84g/mL).3.3盐酸(pl.19g/mL).3.4盐酸(5十2)。3.5磷酸(1十9)。3.6亚硝後钠溶液(100g/L)。3.7尿素溶液(400g/L)。3.8孔雀绿溶液(2g/L)。3.9氯化亚锡溶液(100gL):称取10g氯化亚锡(SC22HO),加20mL盐酸(3.3)，微热溶解，冷却，用水稀释至100mL,3.10锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC,O61/2H,0基准试剂)置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(3.4)，搅非溶解后，用盐後(3.4)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锑。3.11锑标准溶液：移取50.00mL锑标准心存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g锑。3.12佛标准溶液：移取10.00mL梯标准心存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g佛。3.13苯（或甲苯）。4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。GB/T10574.2-2003表1第含量（质量分数）/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.00050.0200.5255.000.0200.0400.5505.000.0400.0800.25505.000.0800.2000.25502.000.2000.500.21002.00独立地进行两次测定，取其平均值。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硫酸，缓慢加热使试料完全分解，逐渐升温蒸至冒浓硫酸烟，冷却。在摇动下加入4mL水，稍冷，摇动下加入10mL盐酸(3.3)，冷却。按照表1用盐酸(3.4)将试液移入相应的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置10mi。4.3.2按照表1分取上层清液于100mL烧杯中，用盐酸(3.4)补充体积至5mL,加热至5060C,滴人5滴8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。4.3.3加入1mL亚硝酸钠溶液，混匀，放置1min,加1.5mL尿素溶液，边加边扭动0.5min1min,使气泡散尽。4.3.4移入预先盛有10mL或20mL苯（或甲苯）的60mL分液漏斗中，用20mL磷酸分数次洗涤烧杯，加8滴孔雀绿溶液，振荡1mi,净置分层后，弃去水相。在有机相中加0.3g无水硫酸钠，摇匀。4.3.5将部分有机相移入2cm或1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验落液为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线上查出锑量。注：试料梯含量（质量分数）0.0030%，用10mL苯（或甲苯），2cm吸收皿，梯含量（质量分数）0.0030%，用20mL苯（或甲苯），1cm吸收皿。4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL第标准溶液(3.12)，分别置于一组100mL烧杯中，用盐酸(3.4)补充体积至5mL,加热至50C60C,滴加5滴8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按4.3.34.3.4条进行，将部分有机相移入2cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标淮溶液吸光度，以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（此工作曲线用于锑含量（质量分数)0.0030%的试料)。4.4.2移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL锑标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL烧杯中，用盐酸(3.4)补充体积至5mL,加热至50C60C,滴人5滴8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。以下按4.3.34.3.4条进行，将部分有机相移入1cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（此工作曲线用于第含量（质量分数)0.0030%的试料).5分析结果的表述按式(1)计算梯的质量分数：o(Sb)(%)=mY,X10100moV14a(1)式中：一从工作曲线上查得的梯量，单位为微克(g):