锡铅焊料化学分析方法 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 GBT 10574.7-2017.pdf

ICS25.160.20H13中华人民共和国国家标准GB/T10574.7-2017代替GB/T10574.7-2003锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 7:Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrometry andpotassium thiocyanate potentiometric titration2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T10574.7-2017锡铅焊料化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法1范围GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中银量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中银量的测定。方法1的测定范围：0.0020%0.500%：方法2的测定范周：0.500%5.00%。本部分规定的方法为仲裁分析方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8012铸造锡铅焊料3方法1火焰原子吸收光谱法3.1方法提要试料用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发分高锡，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测定银的吸光度。3.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1氢识酸(p=1.48g/mL)。3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.4过氧化氢(30%，市售)。3.2.5盐酸(1十4)。3.2.6硝酸(1十3)。3.2.7硝酸(1+19)。3.2.8过氧化氢(1十2)。3.2.9银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银(w.99.99%)置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2.6),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氨的氧化物。取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用硝酸(3.2.7)稀释至刻度，混匀，避光保存。此溶液1mL含1mg银。3.2.10银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液(3.2.9)于1000mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释GB/T10574.7-2017至刻度，混匀。此溶液1mL含10g银。3.3仪器原子吸收光普仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027g/mL。褙密度：用量高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标淮溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于090。3.4试样锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。3.5分析步骤3.5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及体积/%试料量/g分取试液体积/mL测定试液体积/mL0.00200.0101.00全量1000.0100.0300.50全量1000.0300.1000.5010.00500.1000.3000.5010.001000.3000.5000.2010.001003.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验随同试料做空白试验。3.5.4测定3.5.4.1将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL氢溴酸(3.2.1)，盖上表面皿，低温加热。待溶液体积约2mL时，取下稍冷，加入5mL氢溴酸(3.2.1)、5mL盐酸(3.2.2)，沿杯壁缓慢加人3mL过氧化氢(3.2.8)，继续加热至试料溶解完全，蒸发至近干，取下。3.5.4.2加人5mL盐酸(3.2.2)，逐滴加入0.5mL1mL过氧化氢(3.2.8)，挥发除去溴，反复至无溴的红色出现，用少量水冲洗表面皿，蒸至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸(3.2.5)，用少量水冲洗杯壁，加热至盐类溶解完全，取下冷至室温，用盐酸(3.2.5)移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，混匀，静置澄清。2GB/T10574.7-20173.5.4.3按表1移取上清液于相应容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，混匀。3.5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1m处，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。3.5.5工作曲线的绘制3.5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL银标淮溶液(3.2.10)于一组100mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，混匀。3.5.5.2在与试料测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.6分析结果的计算银含量以质量分数”计，数值以%表示，按式(1)计算：wa=-p).VVX1-100ann3333n331n（1)m XV式中P一从工作曲线查得样品溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL):Po一从工作曲线查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V一试液总体积，单位为毫升(mL)；V,一分取试液体积，单位为毫升(mL):V2一测定试液的体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后3位；若心小于0.010%时，表示至小数点后4位。3.7精密度3.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(，)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限0/%0.00150.00570.00860.0140.0260.1610.499r/%0.00020.00040.00070.0010.0020.0060.0163.7.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限WA/%0.00150.00570.00860.0140.0260.1610.499R/%0.00030.00050.00080.0020.0030.0070.019