钨铼合金中铼的测定—丁二酮肟比色法 GBT 3313-1982.pdf

UDC669.275849:543.432:546.719GB中华人民共和国国家标准GB331382钨铼合金中铼的测定一丁二酮肟比色法Determination of rhenium in rhenium-tungstenalloys-spectrophotometric method usingdimethylglyoxime1982-12-22发布1983-09-01实施国家标住局批准中华人民共和国国家标准UDC669.275849钨徕合金中铼的测定一丁二酮肟:543.432:546.719比色法GB3313-82Determination of rhenium in rhenium-tungstenalloys-spectrophotometric method usingdimethylglyoxime本标准适合于钨徕合金中铼的测定。测定范围：0.55%。1原理试样以过氧化氢溶解，用氢氧化钠分解过剩的过氧化氢，在1N的盐酸溶液中，低价铼与丁二酮肟形成稳定的橙红色络合物，借以进行比色测定。钨的干扰用柠檬酸掩蔽。2试剂（分析纯）过氧化氢：30%。盐酸：1：6,13。氢氧化钠：10%。碳酸钠：30%。丁二酮肟：1%乙醇溶液。氯化亚锡：25%（称25g氯化亚锡溶于100ml1:2的盐酸中），使用时当日配制。柠檬酸：40%。铼标准溶液：0.1mg/ml。准确称取纯铼粉(99.9%以上)0.2000g,于100ml烧杯中，加人过氧化氢和水各10ml。于室温下溶解（如天气冷可低温加热），待溶解完全后，冷至室温，加10%氢氧化钠5m1,分解过剩的过氧化氢，待激烈反应停止后，低温加热微沸，取下冷却，转人200m1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用，或称取光谱纯高铼酸钾0.3108g,于烧杯中加水稍加热使之溶解，转人200m1容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀备用。钨的标准溶液：5mg/ml。称取1g纯钨粉，于100ml烧杯中，以下同铼标准溶液的配制。3分析步骤3.1样品处理把钨铼合金丝放人30%的碳酸钠溶液中，加热除去表面石墨层使表面光亮，用定性滤纸擦净，以水洗净，用乙醇脱水，用硬质合金研钵研成粉状或用剪刀剪碎备用。3.2分析3.2.1称取处理好的试样0.2500g(含铼3%以上称0.15g或0.2g)于烧杯中，加水和过氧化氢各10ml,低温加热溶解，溶解完全后取下冷却，加10%氢氧化钠5ml,分解过剩的过氧化氢，待黄色消失后，低温加热微沸，取下冷却，转人入100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。3.2.2吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，加入40%柠檬酸5ml,1:6盐酸10ml,1%丁二酮肟国家标准局1982-12-22发布1983-09-01实施GB3313-82s6ml,25%氯化亚锡5ml(此时总体积为36ml),放置15min后以1：3盐酸稀释至刻度摇匀。放置3045min,在72型分光光度计上用电压10V,1cm此色皿，以试剂空白为参比，于波长450m测其消光值。4标准曲线的绘制巴于6只100ml容量瓶中，分别加人钨标准溶液5ml,铼标准溶液0、1,2、3、4、5ml,以水分别稀释至10ml,以下操作同分析步骤3.2.2测其消光值，绘制工作曲线。5结果计算钨铼合金中铼(Re)含量按下式计算：R.%)=会x10式中：A一一从工作曲线上查得的徕量，mg;G一参加比色的试样量，mg。注：如试样太粗，10m过氧化氢不够，可补加至溶解完全为止。硝酸根对测定有严重影响。如果徕含量在520%范围内时，可准确称取试样0.10000.1500g,使之溶解，待溶解完全后转人250ml容最瓶中，以水稀释至刻度。然后从中移取5ml洛液于100ml容量瓶中，以下同分析步骤3.2.2。附加说明：本标准由中华人民共和国电子工业部标准化所提出。本标准由南京电子管厂起草。本标准主要起草人刘秀兰。版权专有侵权必究GB3313-1982书号，151691-1696