锡酸钠化学分析方法 第7部分：碱不溶物的测定 重量法 GBT 23278.7-2009.pdf

ICS71.040.40G10B中华人民共和国国家标准GB/T23278.7一2009锡酸钠化学分析方法第7部分：碱不溶物的测定重量法Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 7:Determination of alkali insoluble matter-Gravimetric analysis2009-01-05发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23278.7-2009锡酸钠化学分析方法第7部分：碱不溶物的测定重量法1范围GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中碱不溶含量的测定。本部分适用于锡酸钠中碱不溶含量的测定，测定范围为0.050%0.500%，2方法提要试料用氢氧化钠溶液(10g/L)溶解，过滤洗涤后，将滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，灰化。在700C一750下灼烧至恒重。用差减法求出含量。3试剂试验用水为三级蒸馏水。3.1氢氧化钠溶液(10g/L):迅速称取10克氢氧化钠于烧杯中，以少量水洗去表面可能含有的NaCO,再用水溶解后，稀释至1L(配制试剂所用的水应除去二氧化碳)，4试样试样需密封包装。5分析步骤5.1试料称取10g试样(m),精确至0.001g。5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验(。)。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液(3.1)，盖上表皿，在7080C水浴中保温30min,使试料溶解。5.4.2趁热用慢速定量滤纸过滤，以40L氢氧化钠溶液(3.1)洗涤烧杯及滤纸10次，再用热水洗至不呈碱性（用酚酞试纸检验）。5.4.3将滤纸及残渣移入预先灼烧至恒重(m2)的瓷坩埚中，在350C左右灰化，再升温至700C750灼烧20min,取出，稍冷，放人干燥器内，冷却30min,称量(m1)。6分析结果的计算碱不溶物量以碱不溶物的质量分数”碱不溶物计，数值以%表示，按公式(1)计算：雕无w物=m1二2二0义100(1）nGB/T23278.7-2009式中：,一灼烧后坩埚及残渣的质量，单位为克(g):m2一坩埚的质量，单位为克(g):m。一空白量，单位为克(g):m一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后三位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%0不溶的允许差0.0500.1000.0100.1000.5000.0308质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2