锡精矿化学分析方法 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 GBT 1819.17-2017.pdf

ICS73.060D41B中华人民共和国国家标准GB/T1819.17一2017代替GB/T1819.17-2006锡精矿化学分析方法第17部分：汞量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of tin concentrates-Part 17:Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrometric method2017-09-29发布2018-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T1819.17-2017一检出限：不大于0.2ng/mL。一精密度：用10g/mL的汞标淮溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分为5段，最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于0.80。5试样试样风干后，研磨至粒度不大于0.147mm。6分析步骤6.1试料称取0.1000g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.3)盖表面皿，沸水浴上加热分解30mi,取下，用水吹洗表皿及杯壁，冷却。按表1将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液于相应容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，混匀。表1试液总体积、分取体积和测定体积0/%试液总体积/mL分取体积/mL测定体积/mL0.000100.0010100一1000.00100.005010010.00500.00500.0201005.001000.0200.102005.002506.4.3用氯化亚锡溶液(3.6)作为还原剂，盐酸(3.5)作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，测量试液的荧光强度，诚去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液C(3.11)于-组100mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，混匀。6.5.2在与测量试液(6.4.3)相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，诚去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2