锡精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法 GBT 1819.17-2006.pdf

ICS73.060D42.1中华人民共和国国家标准GB/T1819.17-2006锡精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tin concentrates-Determination of mercury content-The cold vapor atomicabsorption spectrometric method2006-08-24发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T1819.17-2006前言GB/T1819锡精矿化学分析方法共分17个部分：GB/T1819.1锡精矿化学分析方法水分量的测定称量法：GB/T1819.2锡精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法：GB/T1819.3锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸铈滴定法：GB/T1819.4锡情矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法：GB/T1819.5锡精矿化学分析方法砷量的测定砷梯钥蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法：GB/T1819.6锡精矿化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.7锡精矿化学分析方法鉍量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.8锡情矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.9锡精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法：GB/T1819.10锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧碘酸钾滴定法：GB/T1819.11锡精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；GB/T1819.12锡精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法：GB/T1819.13锡精矿化学分析方法氧化镁量、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.14锡精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.15锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法：GB/T1819.16锡褙矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T1819.17锡精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为第17部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司，柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由广州有色金属研究院、红河出入境检金检疫局参加起草。本部分主要起草人：张云、张秦，林庆权。本部分主要验证人：刘天平、江寨伸、戴风英、戚晓燕。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T1819.17-2006锡精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法1范围本部分规定了锡精矿中汞含量的测定方法。本部分适用于锡精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0001%0.100%。2方法原理试料经王水分解，在稀王水介质中，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞，于测汞仪波长253.7nm处，测量汞蒸气的吸光度。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.3王水：三体积盐酸和一体积硝酸混合配制。3.4王水(1十1)。3.5硝酸(1十9)。3.6高锰酸钾溶液(50g/L)。3.7盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.8氯化亚锡溶液(200g九)：称取20g氯化亚锡(SnC122HzO)于200mL烧杯中，加入20mL盐酸，微热，待溶液清亮后，加入80mL水，混匀。3.9汞标准贮存溶液：称取0.1345g氯化汞(99%)于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入10L高锰酸钾溶液，用硝酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g汞。3.10汞标准溶液：移取10.00mL汞标准存溶液于100mL容量瓶中，用硝酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g汞。3.11汞标准溶液：移取10.00mL汞标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.2)，1mL高锰酸钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g汞。3.12汞标准溶液：移取10.00mL汞标准溶液(3.11)于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸(3.2)，1mL高锰酸钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g汞。本溶液用时现配。4仪器测汞仪。5试样试样风干后，研磨至粒度不大于0.147mm。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。