锡铅焊料化学分析方法 磷量的测定 GBT 10574.11-2003.pdf

GB/T10574.11-2003前言本标准是对GB/T10574.110574.14一1989%锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。2.GB/T10574.2锡铅焊料化学分析方法梯量的测定3是对GB/T10574.210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法量的测定3是对GB/T10574.4一1989的重新确认只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定秘量。4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定3是对GB/T10574.5一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量.5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法砷量的测定是对GB/T10574.6一1989的修订，采用神梯钼蓝分光光度法测定神量。6.GB/T10574.6%锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1,10，-二氨杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574.810574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8.GB/T10574.8X锡铅焊料化学分析方法锌量的测定是对GB/T10574.10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574,11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10锡铅焊料化学分析方法辐量的测定有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定辐量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。11,GB/T10574.11,钱铅焊料化学分析方法磷量的测定是对G:B/T10574.13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、鲡、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.13一1989锡铅焊料化学分析方法磷钒钼杂多酸-结品紫分光光度测定磷量的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.13一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贵归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分主要起草人：许志雄、王燕玲。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T10574.13-1989.GB/T10574.11-2003锡铅焊料化学分析方法磷量的测定1范围本部分规定了锡铅焊料中醉含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%0.010%。2方法提要试料用硝酸和少量盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑，铅呈硫酸铅沉淀。分取一定量试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷钒钥杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3试剂分析过程用水均为二次离子交换水。3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2硫酸(pl.84g/mL),优级纯。3.3盐酸-氢溴酸混合酸：先将氢溴酸(1.49g/mL)蒸馏提纯，提纯后的氢溴酸与等体积盐酸(3.1)混合，备用。3.4氨水(p0.90g/mL),优级纯。3.5硫酸(1十1)，优级纯。3.6硫酸(1十8)，优级纯。3.7硝酸(1十2)，优级纯。3.8对硝基酚溶液(1gL)。3.9钼酸铵溶液(40g/mL),用提纯的钼酸铵配制。注：钼酸铵的提纯方法：溶解70g钼酸铵于400mL水中，用慢速滤纸过滤于800mL烧杯中，加入250mL乙醇（优级纯)，放置1h后，用4号砂芯玻璃坩埚抽滤，滤得物再溶于400mL水中，加人250mL乙醇再结品一次，用4号砂芯玻璃圳埚抽滤，以乙醇溶液(1十2)洗涤2次3次，滤得物在100烘干。备用，3.10偏钒酸铵溶液(2gL),优级纯。3.11钥-钒酸铵混合液：将26mL细酸铵溶液(3.9)与14mL偏钒酸铵溶液(3.10)混匀，用水稀释至1000mL,贮存于聚乙烯塑料瓶中，3.12聚乙烯醇(PVA-124,聚合度24002500或平均聚合度1750士50)溶液(5g/L):在加热搅拌下溶解。3.13结晶紫溶液(0.5g/L),用提纯的结晶紫配制。注：结品紫的提纯方法：取1g结品紫于100mL水中，充分搅拌后，用快速滤纸滤去不溶物，滤液加人】g氯化钠(优级纯)，加热浓缩体积至50L,流水冷却至析出品体后，用4号砂芯玻璃坩埚抽滤，滤干后用玻棒搅拌沉淀，在50C下烘干备用.3.14磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂或优级纯）于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。3.15磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2g磷。1