锡化学分析方法 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法 GBT 3260.6-2013.pdf

GB/T3260.6-2013前言GB/T3260锡化学分析方法分为14部分：一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第2部分：铁量的测定1,10-二氨杂菲分光光度法：第3部分：铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法，第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：一第5部分：第量的测定孔雀绿分光光度法：一第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钥杂多酸分光光度法：一第？部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法；一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法：一第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法：第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法：第13部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法；一第14部分：铜、铁、铋、铅、梯、砷、铝、锌、镉、镍、结量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T3260的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分是对GB/T3260.6一2000锡化学分析方法砷量的测定的修订，本部分与GB/T3260,6一2000相比，主要有如下变动：一对文本格式进行了修改；一增加了重复性和再现性内容。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负贵起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、大治有色金属设计研究院、湖南郴州云湘矿治有限责任公司。本部分主要起草人：杨俊、股刚、黄小美、陈兰、李玉琴、吴有成、韦珍艳、冷腊春、李志红、谭勇、肖跃勇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3260.6-1982:-GB/T3260.6-2000.GB/T3260.6-2013锡化学分析方法第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法1范围GB/T3260的本部分规定了锡中砷量的孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度测定方法。本部分适用于锡中神量的测定。测定范围为0.00020%一0.120%。2方法提要试料用硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气休与基休分离，逸出气休用碘液吸收。在c(1/2H2SO,)=0.7mol/L0.9mo/L的硫酸酸度下，聚乙烯醇存在下，砷钥杂多酸与孔雀绿形成绿色离子缔合物，于分光光度计波长635m处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1无砷锌粒(p3mmp7mm)。3.2硫酸(p1.84g/mL)。3.3盐酸(p1.19g/mL),3.4过氧化氢(30%)。3.5硫酸(1十1)。3.6硫酸(3十17)。3.7盐酸(1十1)。3.8盐酸(1十99)，3.9氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SCl22H,O)于200mL烧杯中，加约80mL盐酸(3.7),盖上表皿，微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸(3.7)稀释至100mL,混匀。3.10酒石酸1(+)-酒石酸溶液(300g/九)。3.11碘吸收液(2gL):称取2g碘及4g碘化钾于烧杯中，加少许水溶解，再用水稀释至1L,混匀。3.12亚硫酸钠溶液(100gL)。现用现配。3.13钼酸铵溶液(15gL):准确称取7.5g钼酸铵(NH,),Mo,O2,4H2O于400mL烧杯中加水微热溶解，冷却后以水稀释至500L,移人塑料瓶中，混匀。3.14组酸铵-硫酸混合液：量取等体积的钥酸铵溶液(3.13)与硫酸(3.6)于塑料瓶中，混匀，现用现配。3.15聚乙烯醇(PVA-124,聚合度24002500)溶液(10g/L)。用棉花干过滤后使用。3.16孔雀石绿（生物染色素B.S,分子式：C2HC1N2,分子量：364.90）溶液(1.5g/L):称取0.300g孔雀石绿于80ml乙醇(1十1)中溶解，以水稀释至200mL,混匀。用棉花干过滤后使用。