钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法 GBT 6150.12-2008.pdf

ICS77.120.99H63中华人民共和国国家标准GB/T6150.12-2008代替GB/T6150.14一1985钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钥蓝分光光度法和重量法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of silicon dioxide content-The silicomolybdenum blue spectrophotometry and the gravimetry2008-06-17发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6150.12-2008前言GB/T6150g偶精矿化学分析方法分为17部分：GB/T6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB/T6150.2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB/T6150.3鸽精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB/T6150.4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB/T6150.5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB/T6150.6鸽精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB/T6150.7鹤精矿化学分析方法相泥量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB/T6150.8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T6150.9鸽精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB/T6150.13鹤精矿化学分析方法碑量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB/T6150.14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB/T6150.15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T6150.16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T6150.17鸽精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB/T6150的第12部分。本部分代替GB/T6150.14一1985钨精矿化学分析方法钼蓝光度法测定二氧化硅量本部分与GB/T6150.14一1985相比主要变化如下：一采用两种方法测定钨精矿中的二氧化硅量：一方法1测定范围由0.50%10.00%修订为0.50%3.00%：增加了重复性与质量保证和控制条款；一方法2为新增方法，采用重量法测定高含量二氧化硅量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金屈标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色治金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由赣州有色治金研究所、株洲硬质合金集团有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人：藏风英、岳伟，徐俊义。本部分方法2主要起草人：岳伟、游玉萍、麦丽碧、张江峰。本部分主要验证人：赖剑、文利娟、杨峰、谢康喜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6150.14-1985.GB/T6150.12-20084仪器分光光度计。5试样5.1试样粒度小于0.074mm。5.2试样预先在105C一110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于预先盛有已在电炉上加热除去水分的6g焦硫酸钾(3.1)的30mL瓷坩埚中，再用1g焦硫酸钾(3.1)覆盖试料，在电炉上加热至冒白烟，摇动坩埚使试料散开，置于780C800高温炉中熔融10min,取出，冷却。6.4.2将坩埚置于300mL烧杯中，加入120mL沸热的草酸-盐酸溶液(3.8)浸出熔块，用水洗净坩埚，加热使熔块溶解完全，取下，稍冷对白钨精矿，加人1滴甲基橙溶液(3.10)，用氨水(3.3)中和呈碱性，再过量20mL,然后用盐酸(3.2)中和呈酸性。按溶液体积在不断搅拌下加入盐酸(3.2)，使加入盐酸量约为溶液体积的10%。6.4.3用慢速定量滤纸过滤，以热的草酸-盐酸洗液(3.9)洗净烧杯及沉淀各3次，再用热水洗沉淀3次。将沉淀连同滤纸置于镍坩埚中，在电炉上烘干，灰化，冷却后加4g氢氧化钠(3.6)，置于电炉上加热除去水分并使其熔化，放入750C高温炉中熔融15min,取出，稍冷。6.4.4将坩埚置于已盛有60L沸水的塑料杯中浸取，用塑料棒取出坩埚并用水洗净，在搅拌下用滴管加入15.0mL硫酸(3.4)，流水冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h以上，澄清或干过滤，6.4.5移取5.00mL清液置于100mL容量瓶中，加人4.00mL硫酸(3.5)，加水至体积约为66mL,混匀。6.4.6加人4.00mL钼酸铵溶液(3.11)，混匀，放置20min。加人30mL草酸-硫酸-抗坏血酸混合溶液(3.12)，以水定容至刻度，混匀。放置35min。6.4.7将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长650m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5工作曲线的绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(3.14)，置于一组100mL容量瓶中，加入4.00mL硫酸(3.5)，补加水至66mL,混匀。以下按6.4.6进行。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2