锡精矿化学分析方法 铁量的测定 硫酸铈滴定法 GBT 1819.3-2004.pdf

1CS73.060D41中华人民共和国国家标准GB/T1819.3一2004代替GB/T1821一1979锡精矿化学分方法铁量的测定硫酸铈滴定法Methods for chemical analysis of tin concentrates-Determination of iron content-The cerium sulfate titrimetric method2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T1819.3-2004锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸铈滴定法1范围本标准规定了锡精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中铁含量的测定。测定范围：0.50%30.00%，2方法原理试料以过氧化钠分解，在盐酸介质中，以钨酸钠为指示剂，用氯化亚锡-三氯化钛还原，借水中溶解的氧，氧化过量的三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。3试剂3.1过氧化钠。3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3磷酸(pl.69g/mL)。3.4硫酸(pl.84g/mL)。3.5硫酸(1十1)。3.6鹤酸钠溶液(50g/L):以酥酸(1十9)配制。3.7氯化亚锡溶液(100gL):称取10g氯化亚锡(SC122H,O),溶于20mL盐酸(3.2)中，用盐酸(5十95)稀释至100mL,混匀。3.8三氯化钛溶液：25mL市售三氯化钛(TiC1XH2O)十25mL盐酸(3.2)，加50mL水，混匀。3.9硫酸铜-硫酸铵溶液：将0.02g硫酸铜(CuSO,5H,O)和80g硫酸铵溶于水中，稀释至1000mL,混匀。3.10硫酸-磷酸溶液：将500mL硫酸(3.4)在搅拌下级慢加入至1000mL水中，冷却后加入500mL磷酸，用水稀释至3000mL,混匀。3.11二苯胺磺酸钠溶液(5gL)。3.12铁标准溶液：称取2.0000g纯铁丝(99.95%)于烧杯中，加入50mL盐酸(1十1)，盖上表皿，在低温电炉上加热溶解完全（不可煮沸），取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2mg铁。3.13硫酸铈标准滴定溶液：cCc(SO,)z4H,O=4.510-5mol/mL3.13.1配制：称取18.1g硫酸铈Ce(SO,):4H2O于烧杯中，加入少量水，在不断搅排下加入80mL硫酸(3.4)，使之溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。3.13.2标定：移取30.00mL铁标准溶液于300mL锥形瓶中，随同做空白试验，加入5mL盐酸，以下按5,4.3一5,4,4条进行标定。按式(1)计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：c。V,X10-c=55.845X(V2-V,)式中：一硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):一铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；GB/T1819.3-2004V,一移取铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一标定时，滴定金属铁所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一标定时，滴定空白试液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):55.845一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定三份，其极差值不大于1.510-mol/mL时，取其平均值，否则重新标定。4试样4.1试样粒度应不大于0.074mm。4.2试样应在105C士5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铁含量/%试料/g0.505.000.55.0010.000.310.0020.000.220.00-30.000.15.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于10mL高铝坩埚中，加入2g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅匀，并用小片滤纸拭净，投入坩埚，置于已升温至500的高温炉中，继续升温至650700，熔融至红色透明，取出坩埚，冷却。5.4.2置于250mL烧杯中，用20mL水浸取，待剧烈反应停止后，用硫酸(3.5)中和至酸性，加5mL盐酸，用水洗净坩埚。于低温电炉上加热煮沸。5.4.3趁热在据动下滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，吹洗杯壁，加40mL水，加5滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至蓝色出现，再过量两滴，置冷水浴中冷却至室温。5.4.4加入50mL疏酸铜-硫酸铵溶液，待蓝色褪去后，放置10min,加人25mL硫酸-威酸溶液，7滴二苯胺磺酸钠溶液，以硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定紫红色为终点。6分析结果的计算按式(2)计算铁含量(Fe)(%):fe)=cY.-Y）X55.845X100（2）儿0式中：c一硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):V,一测定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V,一测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；